离子色谱法测定水样中碘离子

引言碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，影响人体的正常生长发育，因而水中碘离子常被重点关注，且《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中碘化物限值为 0.1 mg/L。碘离子有多种检测方法，如比色法，电感耦合等离子体发射光谱法及离子色谱法。其中比色法比较经典，但存在安全及易受干扰等问题。发射光谱法也可用于水中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低，低含量样本检测准确性较差，并且无分离功能，检测为总碘含量，需配备离子色谱分离后才可准确检测碘离子含量。离子色谱在碘离子的测定上具有明显的优势，如操作简便、无干扰、高灵敏及高稳定性等特点，并且性价比高。《HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法》及《GB8538-2016食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》均是以离子色谱法分析水中的碘含量，两标准分别选用电导及安培检测器，两检测器均能满足水质中碘离子分析要求，安培检测器灵敏度更高，更适用于水中超低碘离子含量的分析。

实验部分（电导法）1 实验条件色谱柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：250 μL；检测：抑制电导，ADRS600(4 mm)，电解自循环抑制模式。

实验部分（安培法）1 实验条件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪；色谱柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：100 μL；检测方式：安培检测器，银工作电极，Ag-AgCl 参比电极模式，三电位波形脉冲安培检测；

实验部分（IC/ICP-MS/MS）联用方法1 实验条件色谱柱：IonPac™ AG14A (4 × 50 mm)；淋洗液：50 mM（ NH4NO3 pH=8.7）等度洗脱；流速：1.2 mL/min；进样量：25 μL；检测方式：ICP-MS/MS

结论电导及脉冲安培检测法采用赛默飞强亲水 AS16 色谱柱，可加速碘离子洗脱，缩短保留时间，提高灵敏度；碘离子同时具有电导及安培响应，两种检测器均可满足水中碘离子含量检测，且均能满足《GB 5749-2022》的要求。安培检测器灵敏度更高，小体积进样即可满足标准要求，但不能与常规离子同时分析；电导检测器灵敏度弱于安培检测器，需要更大进样体积来满足标准要求，但可与常规离子同时分析，因此两者可根据实际需求进行选择。IC/ICP-MS/MS 联用法集成了离子色谱分离优势及质谱的质量筛选优势，抗干扰更强，同时采用 AG14A 保护柱作为分析柱，分析速度快，但成本相对较高。