毛细管色谱柱主要参数的识别

在气相色谱分析中，色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上，一般将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。
在实际的使用中，一方面，填充柱制备简单，样品负荷量大，可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题；同时，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。另一方面，随着气相色谱分析的发展，毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜，解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点，可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题，大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
本文为《毛细管色谱柱主要参数的识别》上篇，主要介绍气相色谱分析中毛细管色谱柱（以下简称毛细管柱或者毛细柱）主要参数及其含义。对于在气相色谱柱分析中常用的毛细管色谱柱，其包装盒和色谱柱支架上的铭牌均会有其主要参数的信息，包装盒和色谱柱支架上的铭牌标注的毛细管色谱柱主要参数包括品牌名-固定相种类，毛细管色谱柱的长度、内径和膜厚（液膜厚度），使用温度范围等。
1 品牌名-固定相种类
上图中的DB-5MS，DB-1701等标记中，DB表示色谱柱的品牌，色谱柱的品牌很多如HP、KB、AC、SH、Rtx等，无需深究其具体含义；品牌名之后的数字标记则表示色谱柱的固定相的类型。常见的毛细管色谱柱主要包括三部分组成：熔融石英构成的管身；管身外壁的聚酰亚胺涂层；涂于管身内壁的固定相。管身外壁的聚酰亚胺涂层可以防止色谱柱断裂，并使色谱柱外表呈深琥珀色；涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能，其种类多种多样，常用的固定相有以硅为基质的聚合物（聚硅氧烷）、聚乙二醇（PEG）和固体吸附剂等。其详细内容会在后续文章中进行介绍，下图展示了不同厂家色谱柱的交叉对比：
目前，分析实验室拥有越来越多的GC/MS 仪器，这些仪器可进行各种痕量分析以及更高温度下的样品分析。温度较高时，这些样品要求使用更高惰性、更低流失性、耐受更高温度的色谱柱。针对这一不断增长的需求，色谱柱厂家推出了"ms" 色谱柱来分析各种低浓度样品，这些色谱柱即使在较高温度下仍具有较低的流失性，如DB-1ms等。此外，色谱柱带HT标识表示耐高温色谱柱，如DB-5ht等。
以上类型的色谱柱固定相（更准确的是固定液）通过涂布或者交联键合方式固定在色谱柱内壁，一般称之为壁涂开管柱（WCOT柱；开管柱（Opentubular column）指色谱柱固定液涂布在内壁上，柱管中心为空心），或者也称之为气-液色谱柱。
除了壁涂开管柱（WCOT柱）/气-液色谱柱之外，多孔层开管柱（PLOT柱）或气-固色谱柱，其固定相与聚硅氧烷和聚乙二醇的物理性质*不同。气-固色谱的固定相是很小的多孔微粒。这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的，因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质（主要是气体）。
常见的多孔层开管柱（PLOT柱）有PLOT Q、氧化铝柱（Al2O3）和分子筛柱（Molesieve 5Å）等。
2 长度、内径和膜厚（液膜厚度）
长度、内径和膜厚（液膜厚度）对色谱分析具有关键影响。例如规格为30m×0.32mm×0.25μm的色谱柱，表示其长度为30m，内径为0.32mm（或者320μm，请注意单位），膜厚（液膜厚度）为0.25μm。毛细管色谱柱常用的长度为30m、50m、60m和100m；常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm，也有内径更细的色谱柱；常见的液膜厚度为0.25μm、0.33μm、0.5μm、1.0μm和1.8μm等，有一些色谱柱有较厚的膜厚，如某种PLOT Q色谱柱规格为30m×0.53mm×40μm，表示其内部固定相的厚度为40μm。在实际分析中，色谱柱的长度影响三个重要参数，包括柱效、保留时间和载气（柱前）压力；色谱柱柱内径主要影响五个参数，包括柱效、保留时间、载气（柱前）压力、载气流速和色谱柱容量；色谱柱液膜厚度影响五个主要的参数，包括保留时间、分离度、色谱柱流失、色谱柱的惰性和色谱柱容量。
3 色谱柱的使用温度范围
毛细管色谱柱的柱温范围一般用三个参数来表述：
在使用气相色谱进行分析时，应当选择和设置合适的柱温箱温度程序，避免在超过色谱柱的**使用温度时进行使用，引起固定相的严重流失和破坏，影响色谱柱的寿命。特别要说明的是，使用色谱柱时候务必保持色谱柱中通有满足纯度要求的载气（99.999%以上）。品牌名-固定相种类，毛细管色谱柱的长度、内径和膜厚（液膜厚度），使用温度范围等是毛细管色谱柱的主要参数，使用前应当认真观察和记录，以保证分析测试工作的正常开展。

*文章转自气相色谱分析