Infinity II 1260液质联用系统对植物大麻素进行定量分析

摘要：从监管测试和法医角度来看，确定大麻或火麻及其衍生产品中 ∆9 -四氢大ma酚 (THC)、大麻二酚 (CBD)、∆9 -四氢大ma酚酸 (THCA) 及其他植物大麻素的浓度至关重要。无论所需的结果和信息如何，分析测试过程都基本相同。在本应用简报中，我们将 Agilent Infinity II 1260 Prime 液相色谱系统与 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 联用，分析了用于宠物行业的 CBD 油产品。结果展示了出色的色谱分离度、检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)。

2017 年，大麻市场估值为 39 亿美元，预计到 2025 年，大麻籽市场将“以 17.1% 的复合年增长率 (CAGR)”[1] 持续增长。受大麻生产影响的行业包括保健品、食品、纺织、建筑材料和个人护理用品等行业。随着美国、加拿大以及其他国家/地区消遣用和药用大麻市场的蓬勃发展，可以预见，大麻二酚（一种非精神活性大麻素）的产量还将继续增加。在万维网上简单搜索，就能找到数百种宠物用大麻产品和 CBD 油产品。目前，美国农业部只要求对大麻进行效价测试，以确保大麻和大麻制品的总 THC 含量低于 0.3%（按重量计）。在大多数监管实验室中，通常使用 HPLC-UV 来分离和检测各种产品中的大麻素。但是，CBD 油通常含有萜烯等共洗脱化合物，使用紫外检测器时，这些化合物可能会干扰目标大麻素的准确鉴定和定量分析。在我们的工作中增加 LC/MSD iQ 可以提高质量确认的特异性，减少上述干扰并大幅提高方法的整体可靠性。

随着公众对 CBD 油和相关产品的关注不断增加，制造商、经销商和研究人员必须准确测定 CBD 和 THC 的单独浓度以及总 THC 和总 CBD 含量，定义如下：总 THC = 0.877 × [THCA] + [THC] 公式 1. 总 CBD = 0.877 × [CBDA] + [CBD] 公式 2. 式中，[THCA] 为 THC 酸类似物浓度， [CBDA] 为 CBD 酸类似物浓度。值得注意的是，大麻基因组编码 THCA、CBDA 等植物大麻素酸的生物合成，而 THC、 CBD 等则是在收获、干燥和加热过程中产生的。

结果与讨论：1260 Infinity II Prime LC 四元泵具有类似于二元泵的梯度曲线，因此可以使用四种不同的溶剂。这样一来，分析人员无需再配制复杂的流动相，并且流动相可以得到快速补充。在 5% 总流动相下使用 D 通道（0.1% 甲酸），离子强度和 UV 基线吸收保持不变。由于 HPLC 泵和组件大耐压为 800 bar，因此可以使用 1.9 µm Poroshell 色谱柱，以获得小颗粒填料的分离优势。所以，整个分析均能获得出色的色谱分离度。图 1 显示了 SIM 和 UV 色谱图。表 8 显示了每种化合物的 LOD 和 LOQ 计算值。LOD 为 3 倍信噪比，LOQ 为 10 倍信噪比。后，表 9 给出了 6 种市售宠物产品的定量结果。

结论：与单独的 UV 检测相比，1260 Infinity II Prime LC 与 LC/MSD iQ 的联用系统不仅简便易用，还为大麻素产品（例如宠物用 CBD 油）分析提供了更高的选择性。本研究中所述的分析方法确定了六种产品中是否存在 11 种大麻素，并对发现的大麻素进行了准确的定量分析。这是通过各种目标化合物出色的色谱分离度和 m/z 离子质谱确认实现的。此方法可用于特许实验室进行大麻和大麻素产品合规性测试（药用和成人消遣用大麻和大麻产品已合法化的情况下），也可用于已在美国缉毒局 (DEA) 注册的法医和犯罪学实验室，以确保大麻符合美国农业部的指南要求。