优化大麻中农药分析的样品前处理方法-Agilent 8890 气相色谱

摘要 ：受美国许多州监管大麻中的农药只需通过 LC/MS/MS 进行分析。需要注意的例外 有加利福尼亚州、佛罗里达州和内华达州，这几个州监管大麻中的农药还需要借助 GC/MS/MS 进行分析。预计需要采用 GC/MS 的州会随化合物数量增加和检测限降 低而增多。在本研究中，所有适用于 LC 分析的农药和真菌毒素的检测和定量，均能 够可靠地满足加利福尼亚州大麻干燥花朵样品中农药和真菌毒素含量的当前法规安 全干预浓度（检测限 (LOD) 范围为 0.5–50 ppb；马la硫磷的 LOD = 100 ppb）的至 少 50%。利用 Agilent 8890 气相色谱系统结合 Agilent 7010B 三重四极杆气质联用系 统进行分析，加利福尼亚州大麻控制局监管的 43 种适用于 GC 分析的农药符合规定 的定量限 (LOQ)。 安捷伦标准化样品前处理流程与安捷伦多平台方法相结合，能让您快速获得投资回 报 (ROI)，并为满足当前和未来的测试要求奠定了稳固基础。

前言 ：大麻是一种含有许多代表不同化学类别的 内源性化学物质的复杂植物。与其他植物 和蔬菜相比，大麻具有更高含量的潜在干 扰物质，特别是高浓度萜类、大麻素、类 黄酮、酚类和脂肪酸。大麻基质的复杂性 使痕量农药的检测和准确定量更具有挑战 性。干扰化合物会对质谱仪中的离子化产 生负面影响，影响信噪比 (S/N)，并在仪 器离子源和消耗品中积聚，从而降低分析 效率，同时增加维护和操作成本。为克服 这一困难，需要结合采用优化的样品前处 理和的仪器

实验部分 ：大麻样品中的农药残留分析需要采用* 的三重四极杆液/气质联用仪。对 于 LC/MS/MS 分析，可使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱与 Agilent 6470 三重四 极杆 LC/MS 或 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 联用。这些质谱系统均配备安捷 伦喷射流 (AJS) ESI 离子源。LC/MS/MS 分析仪器和方法参数可参见安捷伦应 用简报[1,2]。对于 GC/MS/MS 分析，推 荐将 Agilent 8890 气相色谱与 Agilent 7010B 三重四极杆 GC/MS 系统联用。 GC/MS/MS 分析仪器和方法参数可参见 安捷伦应用简报[1]。

样品前处理详细步骤 为使分析样品具有代表性，提取前必须对 大麻样品进行*均质化处理。可向切碎 大麻样品管中加入两粒陶瓷均质子（部件 号 5982-9313）或不锈钢微珠，并高速机 械振荡 5 分钟以上（在 Geno/Grinder 型 等机器上垂直振荡效果更佳）来达到此 目的。均质子有助于将干大麻样品磨成 细粉。


结论 大麻基质的复杂性使痕量农药的检测和准 确定量更具有挑战性。安捷伦标准化样品 前处理流程与安捷伦多平台方法相结合， 能让您快速获得 ROI，并为满足当前和未 来的测试要求奠定了稳固基础。