利用PerkinElmer FLEXAR™测定农残以保障食品安全

简介：食品基质中的农残测定，如水果和蔬菜，需要不断增加新技术的使用。色谱技术，气相色谱（GC）和PerkinElmer FLEXAR™液相色谱（LC），提供了适当的途径来解决分析的需求。利用QuEChERS（快速、简单、便宜、有效、耐用、安全）系统制备样品，该系统提供一种快速、有效的多残留萃取方法，Chromatography 从而在气相和液相实现快速筛查。使用UHPLC（超高效液相色谱）与PDA（二极管阵列）检测器联用具有比标准LC分析更大的优势。其提供了非常快的监测phytodrugs的方法，该化合物的大允许浓度为10ug/kg。将PDA检测器与开发的谱图数据库一起使用，使得每种物质被分析，且被准确鉴定。

实验部分：本研究包括利用QuEChERS的标准方法进行样品萃取，该方法是*标准，AOAC测定水果和蔬菜中的农药残留的标准方法（多农药残留），该方法与欧盟标准 EN-15662一致。利用QuEChERS方法进行萃取在含有1.5g醋酸钠和6g硫酸镁的50mL萃取管中，加入15g均质的样品。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15mL，如果需要，加入内标物质充分搅拌至少1min，>1,500 g离心1min 转移上层清液1mL（相当于1g的样品）于含有 50mgPSA和150mg硫酸镁的2mL的离心管中，充分混匀至少30s，然后>1,500 g离心1min 移取上层清液于样品瓶中已备UHPLC系统分析，或者如果需要，先用适当的溶剂进行稀释该分析使用UHPLC系统和二极管阵列检测器进行分析。

标准的制备：九种不同农药的混合标准溶液，每种农药在丙酮中的原始浓度为200ppm。每种混合标准溶液使用1:1（乙腈：水）进行稀释，分别制备得到6个浓度梯度，浓度为10,40,100，400,2000,和4000ppb。每种混合标准溶液的色谱图见图3所示。

紫外光谱鉴定该方法采用3种不同的数据库在不同的浓度时分别鉴定各个化合物。高浓度： 4000ppb 中间浓度： 400ppb 低浓度： 40ppb 因此，总是可以根据将样品浓度来进行优化鉴定。基于获得的谱图（图6）列举一个鉴定的离子，其采用的数据库在下面进行描述

分析一个经确证的“草莓”样品为了演示本方法的效率，一个已经经过确证含有噻嗪酮的“草莓”样品被重新进行分析（FAPAS® Ref. NumberT1986 Strawberry Purée）。物质被准确鉴定如下所示（150 μg/kg）。

结论：本应用文献分析了超过90种农药，该90种农药常用于治理多种水果和蔬菜。由于不能*分离及较低的灵敏度，因此未使用GC进行分析。采用PerkinElmer FLEXAR™UHPLC采集色谱分析，在40ug-4000ug（此数据需要和作者确认，原文也是4000kg）的浓度范围，农药鉴定的精密度高，灵敏度高，分析时间小于 16min。此外，QuEChERS系统的使用，有利于快速的制备样品。一个已知的样品不可能含有所有的90种农药，实现每一个农药的基线分离不是本方法的主要研究目的。本研究结合UHPLC与快速样品制备，主要目的是提供快速、可靠的分析方法。此外，通过在相同UHPLC分析条件下建立的UV谱图数据库可以确保每个化合物可被准确鉴定。