气相色谱仪使用时载气纯度不够怎么办
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)气相色谱仪的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台气相色谱仪(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。然而当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:
① 分析对象:尽量避免用气相色谱仪分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;
② 仪器系统:气相色谱仪装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响气相色谱仪的灵敏度、损害仪器等;
③ 色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免气相色谱仪分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。
实际操作时,要根据气相色谱仪检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致气相色谱仪检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等。
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