一次性使用聚氯乙烯输注器具中 ECH残留量测定方法
（气相色谱法）

一次性使用聚氯乙烯输注器具中 ECH残留量测定方法
（气相色谱法）

1 范围
本标准规定了一次性使用聚氯乙烯输注器具中ECH（ECH）残留量的测定方法。本标准适用于使用环氧乙烷灭菌的一次性使用聚氯乙烯输注器具。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 

3 通则

3.1 本标准中的室温，如无特殊规定，应为 10 ℃～30 ℃。

3.2 本标准中试验用水应符合 GB/T6682 的要求。 3.3 本标准中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器。

3.4 本标准中所涉及的精密量取，应使用符合 GB/T 12808 中准确度要求的移液管量取。

4 浸提液的制备

 4.1 总则


有两种基本的浸提方法用于确定医疗器械的 ECH 残留量，模拟使用浸提法为标准方法，极限浸提法是在某些情况下可接受的替代方法。所选的浸提方法应能代表产品预期使用中带给患者的最大风险，而不单是追求分析效率或使残留量表观浓度降至zui低。


小器械应放置于合适的容器内浸提。当器械太大而不能完整浸提时，可能要选择几个有代表性的器械组件进行浸提，以确保数据的可信度。


选择器械上有代表性的部分，可用下列两种方法中的任何一种。如果含有几种不同的材料，每一组分占样品总质量的比例宜与该组分总质量占被测器械总质量的比例一致。另一种可选方法是，选择经评价证明是器械上残留含量最高的一个组分进行试验，所选方法应经过确认。


4.2 模拟浸提（标准方法）


采用经论述的代表临床最不利的一种实际接触的液体及浸提方式和条件进行浸提，然后取部分浸提液进行试验。在模拟使用浸提法中通常用水作为浸提液。


由于器械在临床使用过程中存在较大差异，尤其是输液器具实际接触介质种类繁多，在进行模拟浸提时，若试验介质在第5章规定的试验条件下产生干扰，宜采用经方法学论证的其他条件。


4.3 极限浸提（可接受的替代方法）


极限浸提法用于测定器械上的全部残留量，极限浸提法是一种可接受的替代方法，能提供有用的信息，其测得的结果表示大于或等于患者可以接受的剂量。因为这种浸提法排除了时间对剂量测定的影响，不能保证所测得的大部分残留量在与器械接触的第一天或第一个月末释放给患者。


注，如果极限浸提试验结果超过了人体最大允许接受剂量，可考虑采用模拟浸提（4.2）制备浸提液进行进一步试验。 5 推荐的测定方法——极限浸提顶空气相色谱法 5.1 试剂
ECH对照品∶纯度不低于 95.0%，CAS 号;107-07-3。 5.2 仪器和设备
顶空-气相色谱仪（FID 检测器）。


5.3工作株准涪液

取干燥洁净的100 mL容量瓶，加入约40 mL水，加瓶塞，箱密称定.啟一定景的ECH,加入容虽

瓶中，不加瓶塞，轻轻攜匀，萱好瓶塞，精密称定，前后两次称重之差，即为潜液中所含ECH 重量.加水

至刻度铜成浓度约2 000 mg/L的标准贮备液.

用标准贮备液配制浓度范關在4 mg/L〜100 mg/L的ECH系列标准溶液，至少配制5个液度.

5.4 气相色谱条件（推荐）

仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

ZKPHS-20A型全自动顶空进样器  20个工作位  赠送200支顶空瓶

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

ECH标准溶液（滕州中科谱提供）

5.4.1顶空条件

a）加热箱温度90℃

b）加热时间30 min.

5.4.2色谱条件

a）毛细管色谱柱：6%氰丙基苯基基~94%二甲基聚硅氧烷（30 mX0.25 mm X 1.4 ftm）或等效色谱柱。

b）注：如采用等效色谱柱，其色谱条件可能不一致.

b）进样口温度,250 ℃

c）进样量:Iml ,分流比：5：1

d）柱箱温度：50 ℃保持3 min,以10℃/min的速率升温到100℃I,保持2 min，

e） 流速,1.5 mL/min,N2

D 检温度：300 ℃.

5.5 测量及结果分析


5.5.1供试液制备
取完整产品或有代表性部件进行试验,截为0.5 cm长碎块（或10 mm2片状物），取1.0 g放入20 mL
顶空瓶中，精密加入5mL水，密封,90℃下平帽30 min.

5.5.2标准溶液和样品的测定
分别取配制好的标准溶液和制备的检验液各5 mL,量于20 ml空瓶中密封，按頂空条件及色谱条件测定。

 5.5.3 定量分析

采用外标法，分别对工作标准溶液和样品液进行分析，建立工作标准曲线及回归方程，并计算样品中 ECH 的残留量。ECH残留量可采用绝对含量或相对含量表示。