安捷伦1290液相色谱系统对环境空气中的醛酮化合物进行高效分析

摘要：在 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 二元液相色谱系统上，配置 Agilent Poroshell 120 SB-C18,3.0 × 150 mm, 2.7 μm 色谱柱对空气中 13 种醛酮化合物的 DNPH 衍生物进行准确定量分析。该方法采用乙腈和水溶液（含四氢呋喃）作为流动相，在梯度条件下不仅使 13 种醛酮化合物均得到最佳的分离，还令标准品中的杂质峰也获得了较好的分离。该方法操作方便，灵敏度高，具有良好的线性和精密度，可准确测定实际空气中的各种醛酮化合物含量。

前言随着世界工业水平的迅猛发展，我们所处的环境深受各种污染物的威胁。醛酮类化合物作为一类空气和土壤污染物，对环境和人体健康具有很大危害。国内外颁布的多项环境法规已将多种类醛酮化合物列入重点控制的有毒有害污染物清单中，要求监测并控制环境中醛酮类化合物的分布和污染情况。由于醛酮化合物本身的化学结构决定其具有高挥发性和反应活性，因此选择 er硝基苯肼 (DNPH) 对此类化合物进行衍生以生成稳定的腙类衍生物，然后进样至高效液相色谱系统中进行分析。本文建立了一种便捷分析 13 种醛酮化合物的 HPLC 方法。该方法在水和乙腈梯度条件下加入四氢呋喃，不仅使所有 13 种醛酮化合物均得到最佳的分离 (R > 2.0)，而且能够使标准品中的几种常见干扰杂质得到良好的分离，从而准确定量分析实际样品中的醛酮化合物。

实验部分：试剂和样品四氢呋喃（THF，UV-HPLC-GPC 级，不含抗氧化剂）购自上海安谱实验科技股份有限公司；乙腈为 HPLC 级，购自 J.T. Baker 公司（美国）。高纯水来自 Milli-Q 纯水系统（美国），现用现制。标准品储备液（13 种醛酮化合物-DNPH）由环境客户提供；醛酮样品 1 和 2 由环境客户提供并完成前处理过程。样品前处理依据《HJ 683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》[1] 的样品前处理步骤进行前处理。采集环境空气中的醛酮化合物，使用涂覆有er硝基苯肼 (DNPH) 的采样管采集一定体积的空气样品。样品中的醛酮类化合物在强酸催化下与涂覆在硅胶上的 DNPH 发生反应，生成稳定的有色腙类衍生物。经乙腈洗脱后，将定容后的洗脱液用 0.22 μm 有机针头过滤器过滤，转移到 2 mL 棕色样品瓶中待测。

仪器和设备采用最高耐压达 1300 bar 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统，该系统由以下模块组成：– Agilent 1290 Infinity II High Speed Pump 梯度泵（部件号 G7120A）– Agilent 1290 Infinity II Multisampler 自动进样器（部件号 G7167B）– Agilent 1290 Infinity MCT 柱温箱（部件号 G7116B）– Agilent 1290 Infinity II DAD 二极管阵列检测器（部件号 G7117B）利用 Agilent OpenLab CDS 2.4 软件进行仪器控制和数据分析。分析条件HPLC 色谱条件如表 2 所示。

结果与讨论HPLC 分析醛酮化合物-DNPH 的条件优化色谱柱选择目前种类繁多的液相色谱柱为方法开发和优化提供了更多的选择。本研究选择三根色谱柱：Poroshell EC-C18, 2.1 × 50 mm（图 2）、Poroshell SB-C18, 2.1 × 100 mm（图 3）和 Poroshell SB-C18,3.0 × 150 mm（图 1）。在前面两种色谱柱（柱长分别为 5 cm和 10 cm）上，醛酮化合物-DNPH 能够在较短的时间（分别为9 min 和 12 min）内获得基线分离，结果满足 HJ683-2014 的要求，且有助于大大提升实验室的分析效率。在第三根色谱柱（柱长15 cm）上，分析物在 19 min 内*分离，且醛酮化合物标准品中自带的一些杂质与目标化合物也获得了较好的分离，为准确测定实际样品中醛酮化合物的含量提供了保障。