金属样品前处理方法

格丹纳公司专业研发生产实验室样品前处理设备，以“做好用的科学仪器”为宗旨服务社会，格丹纳拥有着专业的研发团队、销售团队、售后团队于一体化的专业服务。在样品消解方面有着专业的知识、设备及消解配套方案，方便广大用户实验，提高实验工作效率。

在消解金属样品中使用较为广泛的酸（试剂）是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等，这些试剂在湿法消解中使用的最多，各大酸体系都有着国家消解标准，但然不同的酸体系搭配对样品的消解都有不同的效果，消解过程还可以选择如：实验电热板、全自动石墨消解仪等设备，总之用户可以结合自身的实验条件选择合适的体系及设备。

一、金属样品消解过程常用的酸有哪些？

1、HNO3硝酸(比重1.42，70%水溶液，w/w)

在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。

2、HCl盐酸(1.19，37%)，沸点110℃

HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

3、HClO4高氯酸(72%)，沸点130℃

是一种强氧化剂，能*分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。

4、H2O2双氧水(30%)，沸点107℃

过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2。

5、HF氢氟酸(38.3%)，沸点112℃

在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。

少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

6、HPO4磷酸(1.71，85%)，沸点158℃

磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240℃。热HP04适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

在消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种：

6.1、王水，HCl:HNO3=3:1v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效的加以*溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用,所谓的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。

可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例为1:1(v/)

这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

6.3、HN03:HF，常用比例为5：1(v/v)

用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

6.4、H2S04:H3P04，常用的比例为1:1(v/v)此种混合酸可在低压下产生*的温度，因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84，98.3%)，沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。

不同酸的搭配可以有效快速对样品中的特定元素进行消解测定，金属样品消解常见应用有金属制造、金属矿石冶炼等。

二、了解完酸后，再告诉你7个黑色金属样品前处理方法

方法一王水

称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)，放置实验电热板低温加热，至*溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二王水+HF酸

称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到*溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(需配耐氢氟酸进样系统)

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸

称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水放置实验陶瓷加热板进行加热至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化*，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定)

方法四硫硝+硫酸铵+二氧化锰+亚硝酸钠

称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解，然后加入lg过硫酸铵放置HT-300实验陶瓷电热板继续低温加热，待试样溶解*后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

方法五盐酸+硝酸+柠檬酸

称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解仪低温加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。

方法六硝酸+HF酸

称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸，直到式样*溶解，加入10毫升高氯酸于HT-300实验电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却，加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。

方法七酒石酸+盐酸

称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。

金属消解方法对应表

硅铁中杂质分析测定实例

称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，放置石墨消解仪中消解孔继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。

三、有色金属及其它样品前处理消解方法

有色金属在各行各业的应用非常广泛，例如飞机、火箭、卫星、核潜艇等以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等等。不同的成分组成分类出不同的合金材料，对材料的元素成分检测一般采用直读光谱仪、ICP-MAX、波谱等设备，检测方法通常分为有损检测与无损检测，而有损检测通常为化学分析。

化学分析前则需要对样品进行前处理消解，不同的样品通过不同的酸体系处理后再进行分析测定元素组成。文章中分享七种酸消解方法，针对检测不同的对象可以选择适合的方法。

一、有色金属前处理方法

前处理方法一

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用实验电加热板低温加热，至*溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。

前处理方法二

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热，至*溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。

前处理方法三

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热，至*溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。

前处理方法四

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用电热板低温加热，至*溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。

前处理方法五

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，放于陶瓷加热板上加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化化氢并加热，使之完溶解，冷却后，转移至入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。

前处理方法六

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应*，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)

前处理方法七

称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml硫酸溶液(1+1)，放于陶瓷加热板上加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。

不同合金对应消解方法表

二、其它样品检测方法

1、碱金属熔融分解法

碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后，熔块水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。

A)偏硼酸锂熔融分解试样

称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5gLiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

B)用碳酸钠熔融分解试样

称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCl提取。

C)用过氧化钠熔融分解试样

称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中，与2gNa2O2和1gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000℃马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷，浸泡于装有适当热水的塑料杯中，热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCl，滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中，流水冷却至室温，用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升(1+1)HCl，稀释定容，待测。

2、工业硅中的成分测定

称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。

3、电解锰的成分测定

称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20ml浓硝酸，加热使样品*溶解，加入15毫升高氯酸，加热至冒白烟，在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右，取下。稍冷后，加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用温水洗涤到无酸性，冷却至室温，用水定容。

4、电解铅中的杂质测定

称取5.g左右的样品，置于250m烧杯中，缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅，定容后静置澄清，取上层清液分析测定。

5、铬中的成分测定

称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，加入15毫升高氯酸，加热分解，待基本溶解后，继续蒸发约10分钟使其冒白烟，取下稍微冷却，加入约50毫升温水溶解盐类，定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。

6、硅铁中的硅分析

称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克，置于铂金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氢氟酸(40%)15毫升，然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后，低温加热至试样*溶解(如有未分解的试样，补加HF5毫升，浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后，继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升，加热至残渣*溶解。转移入100毫升容量瓶定容，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析测定。

7、稀土元素样品处理

样品经碱(过氧化钠)熔融后，加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液，加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质，并弃去。最后用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素，最后定容分析。

8、测定工业镓杂质含量

将试料0.5g置于聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸，盖上表皿，置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试样*溶解。将地热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水冲洗表皿及杯壁，冷却。用去离子水定容于50mL的PP刻度管，混匀。随同试料做空白试验。

欧洲ROHS指令样品测定实例测试塑胶中总Cd含量范围在10ppm-3000ppm。但不适合于多氟化塑胶材料。

1、硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法

准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片，每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品，精确度为mg，放入消解设备中，执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板，加入10mL硫酸，加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候，再持续加热大约15分钟。将烧杯取下，冷却大约10分钟。然后慢慢的加入4个5mL的双氧水溶液。每次加入双氧水后允许反应平和后再次加入。注意：由于可能有飞溅的可能，任何反应的烧杯都必须在加入双氧水过程中始终保持加盖。再次加热大约十分钟，然后冷却大约5分钟，再加多5mL的双氧水，重新加热。直到不再有有机物质时停止此步骤。冷却到室温后，小心用水稀释。冲洗烧杯，移入100mL的容量瓶。用取离子水稀释到刻度。混合均匀。如果此时有不可溶解的物质存在，其可能妨碍分析，因此必须使用Membrane滤纸过滤去除。用同样的方式制备试剂空白溶液。

2、聚合性的或者类似材料，包括薄板，等其他几种材料

本欧洲标准的本部分规定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se从玩具材料(接触不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和测试方法。

样品制备

取得不小于100mg的聚合物或者类似材料的测试部分，避免加热材料，根据下面的指导。

从材料最薄的交叉部分剪取，以确保测试部分的表面积尽可能的大。每一测试部分不应被压缩，且几何尺寸不大于6mm。

如果试验样品在材质上不单一，测试部分必须从每种不同的材料上取得。每种材料质量要大于10mg。当某一种材料质量介于10mg到100mg之间，其测试部分的质量应该报告为：un10e)，相关元素计算定量时以测试材料用到100mg计算。

测试步骤

使用合适体积的容器，用50倍其质量的0.07M的盐酸溶液混合测试材料部分，温度为：37度正负2度。如果测试部分的材料为10mg到100mg之间，则在37度正负2度用5.0mL的0.07M的盐酸混合。摇晃1分钟，检查混合物的酸度，如果pH大于1.5,则逐滴加入2M左右的盐酸，同时摇晃，直到pH达到1.0~1.5之间。混合物注意避光。在37度正负2度搅拌样品1h，然后保温静置1h。然后迅速分离固体，首先过滤，如有必要进行离心。分离必须尽快在静置完成后完成。离心不得超过10分钟。同时报告为under10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超过一个工作日，那么就必须加入盐酸来保存稳定，以便所储存的溶液的浓度大约为：1M。

3、沉积物，淤泥和土壤的酸消解法：16种国标土壤消解方法

消解方法1

（HJ/T166）0.5g土样置于四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解仪的消解孔中，然后几滴水润湿后，加入10ml浓HCl，控制器设定低温（80-100℃）加热蒸发剩约5ml时，加入15ml浓硝酸，继续加热（100-120℃）至粘稠，再加入10ml氢氟酸继续加热，（120℃）并适时摇动消解管。最后加入5ml高氯酸，并加热至白烟冒尽（130℃），分解物呈白色或淡黄色粘稠物。冷却后用稀酸溶液（10%硝酸）冲洗消解管内壁及消解管盖，温热溶解残渣，冷却后定容至50ml。

方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、砷等。

消解方法2

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土样置于50ml四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10ml浓盐酸，低温加热（80-100℃）蒸发至约剩3ml时，取下稍冷；然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，加盖陶瓷电热板加热（120℃）1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶定容待测。

方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于FAA法测试土壤中铜、锌。

消解方法3

（GB/T17140-1997）如最后一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层，有机相待测。

方法适用于FAA法测土壤中铅、镉。

如加入KI出现沉淀，证明高氯酸未驱除干净。大量沉淀会导致测试结果偏低，建议用NaI代替KI。

消解方法4

方法适用于FAA法测土壤中总铬。

（GB/T17137-1997）取0.2g土样与四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后，加入（1+1）硫酸5ml，浓硝酸10ml，加盖在陶瓷电热板加热（120℃）1h左右，开盖继续加热；待分解物粘稠后，加入5ml氢氟酸中温除硅，经常摇动坩埚。加热至三氧化硫白烟后，加盖继续加热30min，然后取下坩埚稍冷后，用少量水冲洗干过内壁和盖子，再加热是白烟散尽并蒸至内容物呈不流动态。取下坩埚稍冷，加入1+1盐酸3ml温热溶解残渣，转移至50ml容量瓶中，加入5ml10%的氯化铵溶液后定容。

消解方法5

方法适用于CVAA法测土壤中总汞。注意器皿清洗和全程序空白样品检查。如试样有机质较多，可预先用5ml硝酸回流40min。

（GB/T17136-1997）取1g土样于150ml锥形瓶中，少量水润湿样品后，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml，待反应停止后，加入蒸馏水10ml，2%的高锰酸钾溶液10ml，瓶口插一漏斗，陶瓷电热板加热（80-100℃）45min，然后取下冷去。分解过程中如紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，保证体系中高锰酸钾过量。临测定前摇动中加入20%的盐酸羟胺溶液，使紫色刚好褪去及容器壁上的二氧化锰全部褪色。

消解方法6

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

（HJ803-2016）取0.1g土样置于四氟乙烯密闭消解罐中，加入6ml王水，微波消解47min；消解结束后静置冷却，慢速滤纸过滤，纯水定容至50ml。

消解方法7

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

（HJ803-2016）取0.1g土样置于100ml锥形瓶中，加入6ml王水，放上玻璃漏斗陶瓷电热板微沸2h；消解结束后静置冷却，慢速滤纸过滤，纯水定容至50ml。

消解方法8

方法适用于土壤中铍、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒共11种元素的测定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土样置于四氟乙烯消解罐中，依次加入6ml硝酸、3ml盐酸、2ml氢氟酸，使样品和消解液充分混匀，按程序微波消解48分钟；消解结束后静置冷却，1%硝酸定容至25ml。

消解方法9

方法适用于土壤中砷、铋、汞、锑、硒共5种元素的测定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土样置于消解罐中，依次加入2ml硝酸、6ml盐酸，使样品和消解液充分混匀，按程序微波消解35分钟；消解结束后静置冷却，实验用水定容至25ml。

消解方法10

方法适用于土壤中汞、砷、硒、铋、锑的AFS法测定。

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土样与250ml三角瓶中，加入6ml盐酸、2ml硝酸，混匀样品；按程序微波消解45分钟，冷却定容50ml。

消解方法11

方法适用于土壤中总铬的ICP-AES法测定。

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土样置于四氟乙烯坩埚中，加2滴蒸馏水润湿样品后，加入10ml盐酸，低温加热至3ml，稍冷；然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后陶瓷电热板中温加热1h，然后开盖控温150℃飞硅；消解*后，加热3ml盐酸溶解残渣后，转移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液，用水定容待测。

消解方法12

方法适用于土壤中总铬的测定。

（HJ491-2009）取0.2土样置于微波消解罐中，加2滴蒸馏水润湿样品后，加入6ml硝酸、2ml氢氟酸，按照升温程序消解30min；冷却后转移到50ml四氟乙烯坩埚中，加入2ml高氯酸，控制温度150℃飞硅；冷却后加入3ml硝酸溶解残渣后，转移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液，用水定容待测。

消解方法13

方法适用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g样品置于四氟乙烯坩埚中，加入10mL的1:1的硝酸，加热样品至95±5℃，不沸腾蒸馏10-15分钟，让样品冷却，加入5mL浓硝酸，重新盖上盖子回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成，表明样品被HNO3氧化，重复这一步骤(每次加入5mL浓硝酸)，直到样品不再有棕色的烟产生，表明样品已*同硝酸反应。将溶液不沸腾蒸发至大约5mL，或在95±5℃不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。

然后使样品冷却，加入2mL水和3mL30%的双氧水，重新放到热源上，加盖加热让它与过氧化氢反应。（此步骤须注意，不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失，加热直到不再有大量气泡产生,然后将容器冷却。冷却5分钟后，再缓慢加入10mL30%的双氧水。（此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失）。继续加入30%的双氧水，每次为1mL，同时加盖加热，直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。继续加热，直到溶液体积减小至大约5mL，或在95±5℃下不沸腾蒸馏2小时。冷却，滤去固形物，定容至100mL。加入的双氧水总体积不应超过10mL。

消解方法14

方法适用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g土样，加入2.5mL浓硝酸和10mL浓盐酸加盖蒸馏15分钟，冷却后，将消解液通过定量滤纸过滤，收集滤液至100mL的容量瓶中。先用不超过5mL热盐酸（约95℃）冲洗漏斗中的滤纸，接着用20mL试剂水（约95℃）冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入5mL浓硝酸，将容器放回到热源上，加热至95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一100mL的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓HCl使沉淀溶解，HCl的体积最大不超过10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至100ml待测。在冷却初级或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。

消解方法15

方法适用于含硅质较多、基体较复杂的土壤中重金属的分析。如不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

（EPAmethod3052）取0.5土样置于微波消解罐中，加入3ml的去离子水，9ml浓硝酸和3ml氢氟酸和3ml盐酸，密闭后，5min升温到180℃，在180℃保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系统，可加入硼酸来保护石英矩管。

消解方法16

方法适用于普通土壤、底泥中重金属的分析。可不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土样置于微波消解罐中，加入10ml浓硝酸（或者12ml逆王水），密闭后，5.5min升温到175℃，在175℃保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。

土壤前处理消解方法合理选择

评价处理方法的选择是否合理，一般应遵循以下准则：

①所选方法应能*地除去测定的干扰组分，否则即使方法简单、快速也不宜采用；

②待测组分的回收率要足够高；

③操作简便、省时；

④尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术，尽管所需仪器的价格较为昂贵，但因其效率和效益显著，必要的投资还是值得的；

⑤对生态环境和人体健康不产生影响，即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂，定要设法做到能循环使用，或使其危害降至少限度。

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