动物源性食品中雌激素类 药物残留LC-MS/MS 分析方法

背景雌激素类药物在畜禽养殖中具有通过蛋白质同化作用提高食欲的功效，可以用来提高饲料转化率，促进动物生长，对畜牧业生产者具有很大的经济利益you惑，从而导致畜牧业中滥用雌激素类药物现象非常严重。雌激素类在动物源性食品中有较高的残留，消费者一旦食用含有雌激素残留的动物性食品后，人体内激素平衡会被扰乱，严重危害消费者的健康。乙xi雌酚及其盐类化合物在《中华人民共和国农业部公告第 235 号》中被列为禁止使用的药物，在动物源性食品中不得检出。欧盟于 2007 年 7 月在 WTO/TBT 通报中，规定将全面禁止在食源性动物中使用雌甾醇 17-β 及其衍生物《关于禁止在畜牧业中使用具有激素或甲亢疗效物质以及 β- 激动药的理事会指令 96/22、EC 的修正》，在动物源性食品中不得检出

样品前处理方法提取称取 5 g( 精确至 0.01 g) 混匀的试样，置于 50 mL 具塞离心管中，加入 10 mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 100 µL，于 37℃ ±1℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温，加入 25 mL 甲醇超声提取 30 min，0-4℃下 10000 r/min 离心 10 min, 将上清液转入洁净烧杯中，加入 100 mL 水，混匀后待净化。净化方法①固相萃取柱的准备：将 ENVI-Carb 固相萃取柱（500 mg,6 mL）置于固相萃取装置上，依次用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液（v/v，7:3）、6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。NH2 固相萃取柱，采用 6mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液（v/v，7:3）活化。②样品净化：将上述样品提取液以 2~3 mL/min 的流速上样于活化过的 ENVI-Carb 固相萃取柱，将净化柱减压抽干。再将活化好的 NH2 柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下 ENVI-Carb 固相萃取柱，在加入 2 mL 二氯甲烷 -甲醇溶液洗脱 NH2 柱，收集得到的洗脱液在氮气流下吹干，用 1 mL 甲醇 - 水溶液（v/v，1:1）复溶，供 LC-MS/MS 测定。

LC-MS/MS 仪器方法液相色谱参数：液相色谱仪：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系统，具体参数见表 1。

结论PerkinElmer QSightTM 200 系统*动物源性食品中雌激素类的日常检测工作。QSight TM200 系统，离子源具有自清洁功能以及质谱接口 HSID 热源去溶剂技术，提高仪器抗污染能力，从而获得更低的噪音，更低的检测限，从容应对复杂基质的食品安全检测。