干货分享 | 仪器操作与维护：HS-80型 全自动顶空进样器

1.仪器名称

全自动顶空进样器，型号：HS-80。

2. 适用范围

环境科学方面：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物，土壤中可挥发性有机物；

食品行业：酱油醋的质量控制，包装材料中乙醛残留量，浸出油中6号溶剂残留量，香料、香精、啤酒、茶叶中的香味分析；

石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；

药品的质检：药品中有机残留溶剂；

法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

卫生防疫医疗用品，消毒熏蒸残留分析；

科研院校； 

其他，如地质煤矿等。

操作步骤

●启动气相色谱仪到正常的工作状态；

●启动顶空进样器进入工作状态；

●把样品传输管线针头插入GC的进样口，记下GC的柱前压力，调顶空进样器载气压力高于GC载气压力（0.01-0.03Mpa），调顶空加压气高于顶空的载气压力（0.02-0.04Mpa），若使用GC载气作为顶空进样器气源，请与厂家联系；

●运行样品。在工作软件上设置好方案参数，并保存；在样品队列中编辑好队列（包括样品信息、队列运行的方案、队列信息等），保存队列；将待测样品放入样品工位，点击“开始”运行队列；

●实验结束后关电关气。

日常维护

仪器清洁

仪器外部清洁：不使用乙醇或其它有机溶剂擦洗仪器表面，可用干抹布擦拭表面，去除灰尘及残留液体。特别是散热风扇容易积灰，应用吸尘器及时清理，防止灰尘过多影响电子元件性能。

加热炉及样品盘需要保持清洁，防止硬物进入影响抓取精度或损坏样品瓶。

运动轴表面需要保持清洁，可用干抹布擦拭表面，防止灰尘进入损坏运动轴。

样品瓶的清洗

样品瓶的洁净程度，在样品分析过程中，起到了关键性的作用，清洗样品瓶，能够避免许多不必要的分析问题。推荐的样品瓶清洗流程：将瓶内的样品冲洗掉，加超纯水超声波清洗1-3次，每次20-30分钟，或浸泡过夜，然后使用超纯水冲洗三次，置于鼓风干燥箱中烘烤120min，根据样品瓶洁净程度设置温度105℃-200℃，冷却后取出，置于无有机污染物的地方密封保存，或立即使用。对于盛装了含有大量污染物的样品，如含油样品、土壤样品等，可加入洗涤液配合试管刷刷洗，将残留在瓶壁上的污染物*刷掉，超声波清洗后，再用超纯水冲洗。其它清洗方式有使用铬酸洗液、酸液或碱液等清洗干净，烘干后方能使用。

更换进样针

进入仪器工作站中的调试模式，下滑至进样针三轴区域，点击“更换进样针”，待取样针三轴运动至进样针更换位置后，用6mm扳手拧松进样针螺纹，取下进样针，取一根新的进样针，一个针头压环，将针头压环放入进样针螺帽内，压环尖头朝外，将新的进样针装上，手拧紧后，用6mm扳手再拧半圈，进样针更换完成。

长期不使用的顶空进样器取样针、进样针、载气入口应密封。

运行检查

仪器能正常开机，自检顺利通过，各种气路、温度控制正常，恒温状态30min内保持平稳，工作站与仪器主机连接正常。

调用已有方法或编辑新的方法仪器能自动识别，更新参数并能控制参数，可以开始分析样品。

气密性检查

将仪器所有加热都关闭，进入仪器工作站中的调试模式，打开加热炉炉盖，将一个气密性良好的样品瓶放入加热炉的1号位，关闭炉盖，在进样针三轴控制区域点击前往1号位，使进样针扎入样品瓶，打开加压阀，等待30-60s，保持加压阀打开状态，将仪器后面的氮气开关旋至关的状态，记录此时加压压力，等待10min，再次观察加压压力，若10min内加压压力变化量在±1KPa以内，仪器气密性良好，否则仪器可能存在泄漏点。

运动系统维护

三轴运动系统担任着转移样品瓶的重要工作，对于系统的精确度来说至关重要。本仪器中具有样品瓶三轴和取样针三轴等两个三轴运行系统，需定期进行维护保养。

1.取瓶三轴的Z轴需每隔6个月涂抹润滑脂，需拆下Z轴护板，取下背面3颗螺丝以及侧面7颗螺丝（如图1和图2），然后在丝杆处均匀涂抹润滑脂（如图3、图4），若使用频率高，则需提高维护频率；  

2.核查频次：至少每6个月进行一次仪器核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后，增加核查的频次；

3.精密度测试：用适当浓度乙醇标准溶液重复6次分析，响应值RSD≤3%为合格。

注意事项

1.建议使用推荐的磁性瓶盖，否则样品瓶不能正常移取至加热炉;

2.运行中不可使用外力移动样品运动三轴;

3.开机前一定要检查载气压力，钢瓶压力低于1.5Mpa要及时更换载气，载气纯度≥99.999%，更换后要进行气密性检查，保证不漏气，还应注意观察在一昼夜时间总压力的变化，防止微露气。一定要先开载气再打开顶空进样器和主机电源，绝对不能在无载气的情况下开机运行;

4.长期不用管路必须先老化才能进行样品分析。仪器就绪后，逐渐升高温度到小于最高使用温度20℃-30℃，最好进样试剂空白，运行几次，基线平稳无明显干扰峰即表示老化到位，可分析样品;

5.由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度;

6.温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命，不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定;

7.由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传输线温度，以方便样品的气化;

8.顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免被误动后，引起压力变化，导致出峰时间误差，无法做正常的检测。