乳制品中丙二醇分析方案

无论是监管部门检测，还是生产企业进行原料和成品质控都可以参考安捷伦细化的丙二醇检测方案。
本方案包括：包括配备FID检测器的气相色谱仪或者EI源的气相色谱质谱和多种类型气相色谱柱，适合液体乳、乳粉、黄油、奶油等食品中1，2-丙二醇的分析，结果准确、可靠。为执法部门、企业自查提供坚强后盾！

前处理流程(依据GB 5009.251-2016)

液体乳

准确称取混匀试样10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中，用无水乙醇提取，涡旋混匀2min, 8000r/min离心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。

乳粉

准确称取混匀试样2g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中，用40℃水溶解混匀后，用无水乙醇定容，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。

黄油、奶油

准确称取混匀试样2g(精确到0.01g)于50 mL 具塞离心管中，用正己烷溶解混匀，加入适量正己烷饱和乙腈溶液，两次超声波处理，离心，合并两次上清液于离心管中，用适量乙腈饱和正己烷溶液剧烈振荡3min萃取，以8000r/min离心5min，弃去上层正己烷层,重复一次改萃取操作，下层清夜转移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容，用0.45μm ValueLab PTFE 有机相滤膜过滤所得滤液进气相色谱质谱仪分析。

分析结果

Agilent  8890 气相色谱仪

Agilent 气相色谱质谱仪

图2. 使用气相色谱仪和HP-INNOWAX 色谱柱分析丙二醇

图3 .使用 GCMS和J&W DB WAX UI 色谱柱分析丙二醇

结果与讨论

针对丙二醇分析，安捷伦可以提供多种色谱柱解决方案，包括：DB-WAX，DB-WAX UI ，DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX，均可以满足丙二醇分析需求。

图1，图2，图3分别给出使用三种色谱柱结合气相色谱和气相色谱质谱联用仪进行检测的色谱图和质谱总离子流图。

由图中可以看出，三种色谱柱均可以得到良好的丙二醇的色谱峰，峰形尖锐，对称性好，适合丙二醇的定量分析。

乳制品样品中含有很多酯类化合物，它们具有较高的沸点。与传统的 WAX 色谱柱相比，DB-HeavyWAX 色谱柱具有更高的温度上限，其恒温操作温度从250 °C 提升到了 280 °C。

更高的温度上限使其能分析更高沸点的化合物，且不会损坏色谱柱固定相的完整性。

在升温程序末端将温度升高至280°C，可以减少样品基质中高沸点化合物在色谱柱中的滞留，因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的风险并减少干扰，同时还能提高进样间的重现性。

注：由于待测组分的极性大且样品溶剂含有一定比例水份，除了需要注意优化进样参数外，色谱柱及样品流路对醇类化合物的惰性也十分关键。

实验过程中，选用了超高惰性去活的进样口衬管，进一步确保了醇类化合物的良好峰形。

使用GC-MS检测时，样品当中丙二醇的保留时间与其标准品的保留时间差异很小(±0.5%)，并且谱峰碎片离子在NIST谱库当中进行检索后，与丙二醇标准质谱图一致,可准确定性目标分析物。

耗材订购信息

• ValueLab 过滤器， PTFE，13 mm，0.45 µm，100/包部件号5191-4291

• Agilent 超高惰性分流衬管：部件号 5190-2295

• Agilent HP-INNOWAX 色谱柱：30 m x 0.25 mm x 0.25 µm，部件号19091N-133

• Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号122-7162）（符合标准）

• Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱30 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号122-7032UI）

• Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号122-7062UI）（符合标准）

• Agilent J&W DB-WAX 色谱柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号122-7062）（符合标准）

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