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食品中环氧乙烷检测束手无措?安捷伦解决方案为您出谋划策!

2022年07月12日 17:16 来源:安捷伦科技(中国)有限公司

环氧乙烷是常用的医疗用品消毒杀菌试剂,随着它被越来越多地用于食品原料的消毒杀菌。2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧乙烷在一类致癌物清单中,因此食品中环氧乙烷残留量的检测方法成为关注和研究的热点。安捷伦公司推出针对食品中环氧乙烷及其代谢产物 2-氯乙醇的检测方法采用新颖的样品前处理方法,结合强大的 GC-QQQ 仪器平台的完美解决方案,整套方案快速、灵敏、准确,且适合多类别食品基质,您是不是已经迫不及待想要了解它了?


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安捷伦在样品前处理阶段,将样品中残留的环氧乙烷转化为 2-氯乙醇,然后用乙酸乙酯进行液-液萃取 (LLE),然后经 QuEChERS 净化管净化后进样至 GC/MS/MS 进行分析,具体流程如下:


1

称取 2 g 样品置于 50 mL 离心管中

2

加入 2 mL 水、2 mL 0.1 N H2SO4 和 1 mL 饱和氯化钠溶液

3

超声处理 20 min

4

将样品在 50 °C 水浴中静置 1 h

5

涡旋混合,等待样品温度降至室温

6

加入 5 mL 乙酸乙酯,涡旋混合 10 min

7

在 5 °C 下离心 5 min

8

取 1 mL 上清液,将其加入 QuEChERS 净化管(通用型)(部件号 5982-0028)

9

涡旋振荡,13000r/min,离心 5 min

10

将上清液收集至样品瓶中,待 GC/MS/MS 分析



简单:

操作步骤---简单易行

设备简单---只需一台超声萃取仪、一台普通水浴、一台低温离心机、一台台式离心机和一台涡旋振荡仪。


合理:

a) 2-氯乙醇是食品中环氧乙烷重要的代谢产物,其含量甚至高于食品中环氧乙烷的残留量,可作为一种标记物来验证是否使用环氧乙烷进行熏蒸消毒。将样品中残留的环氧乙烷转化为 2-氯乙醇并定量,还可以通过换算评估样品中初存在的实际环氧乙烷含量。

b) 环氧乙烷分子小、沸点低,在气相色谱柱上保留偏弱,容易受到来自溶剂或基质的干扰;相比之下,2-氯乙醇更容易轻松获得理想的信噪比(图 1 和图 2)。


全面:

a) 充分净化

样品净化采用通用型的 QuEChERS 净化包,内含经过优化的 PSA、C18EC、GCB 和无水 MgSO4 等吸附剂,可以去除各样基质中极性和非极性的干扰物。

b) 适用于多类别食品

无论样品油脂含量高低、干性或高水基质样品都可以采用本前处理方法。


环保:

每个样品只需 5 mL乙酸乙酯有机溶剂,2 mL规格 QuEChERS 净化管更加经济和环境友好。


灵敏:

采用新一代 Agilent 8890 GC 与 7000D 三重四极杆质谱的联用系统,结合精心优化的 MRM 参数、进样口参数以及安捷伦低流失色谱柱 VF-624 ms,获得了十分理想的检测灵敏度,方法定量限 LOQ 可达 10 ng/g,*符合 EU 和 EPA 规定的 50 ng/g MRL 的法规要求。


方法条件

表1. 气相色谱方法

表2. 质谱方法和质谱条件

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定量限

将该方法应用于芝麻样品,2-氯乙醇的 LOQ 为 10 ng/g。

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图1.10 ng/g 加标水平下 2-氯乙醇的一个定量离子峰和两个定性离子峰


线性

5、10、20、50、100 和 200 ppb 六个浓度基质标曲线的线性良好,R2 > 0.998。

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重复性

50 ppb 基质标六次重复进样计算,2-氯乙醇峰面积的相对标准偏差为 1.73%。

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回收率

考查10 ng/g、50 ng/g 2-氯乙醇以及 10 ng/g 的环氧乙烷(对于环氧乙烷加标样品,乘以 0.55 的换算因子来计算结果)的加标回收,获得了令人满意的回收率。


表4. 校准(5-200 ng/g)、加标回收率(10 ng/g 和 50 ng/g)和重现性实验(50 ng/g)定量结果汇总

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相关色谱柱及耗材清单


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