使用Online TD-GC/FPD测定空气中的硫化物

简介：随着城镇化和产业化的不断发展，恶臭污染的影响越来越严重，被认为是污染的七大社会影响之一。空气中主要的气味污染物来自城市固体废物处理，废水处理，畜禽养殖和工业制造过程。主要的气味污染物是硫化合物，酚类，醛化合物，有机胺，有机酸和有机溶剂。在这些化合物中，硫化合物具有气味阈值浓度，对人造成极大的毒性，可能导致严重的安全和环境问题。欧洲和美国标准（EN13725：2003 和 BSEN 13725,2002）适用于使用动态嗅觉测量法与人类评估人员面板进行气味浓度测量，而三角气囊袋方法在日本被广泛使用（Yoshio，2004）1,2。 1993 年，中国政府颁布了“气味污染物排放标准”（GB14554-93），总结了空气质量要求和标准化方法和结果计算3。在这些方法中，仪器测量方法可以确定气味成分及其精确浓度，在气味污染源的监测和治理中起着非常重要的作用。本文使用 TurboMatrix ™ Online 300 热脱附仪（TD）联用 PerkinElmerClarus®580气相色谱（GC）火焰光度检测器（FPD）分析空气中八种硫化物。结果表明，该方法具有良好的线性度，精度和检测限。

实验部分本文使用 PerkinElmer Clarus® 580 GC / FPD 与 TurboMatrix ™Online 300 TD 来 完 成 实 验。 条 件 如 表 1 所 示。 热 脱附 的 传 输 线 直 接 连 接 到 PerkinElmer Elite 5 色 谱 柱（60m×0.32mm×3μm）。本实验中，在乙硫醇和二甲硫醚出峰时间之间增加了仪器时间事件（将 FPD 衰减从 -6 改为 -3），以避免高浓度化合物的信号饱和。在本研究中使用空气监测阱来富集目标化合物。空气监测阱包含两层吸附剂，如图 1 所示。弱吸附剂（石墨化炭黑）朝向样品入口 / 出口，强吸附剂（碳分子筛）位于较弱的吸附剂之后。较重的组分被吸附到弱吸附剂上，而较轻的组分被吸附到强吸附剂上。这种设计可以防止较重的化合物的不可逆吸附，并在一个解吸循环之后使捕集阱清洁。

本文测定了 8 种硫化物，如表 2 所示。校准气体混标购自大连特种气体有限公司，并用动态稀释仪（CMK）稀释。结果与讨论标气色谱图如图 2 所示，所有化合物均得到基线分离。在八种硫化物中，由于硫醇（-SH）基团的存在，甲硫醇和乙硫醇容易吸附在内部管道上。甲硫醇的响应低于FPD 上的其他硫化合物，因此本文使用较短的管线和低吸附材料，来减小化合物在管路上的吸附，得到较好的峰形。如图 2 所示，甲硫醇的峰形对称，灵敏度较高。表 3 和表 4 为精密度，线性，方法检测限（MDL）和定量限（MQL）的结果。所有化合物的 r2 均大于 0.9981，证明分析结果是可靠的。通过分析 1 g/ m3 的 7 个重复样品来测定方法检测限。使用 1 升样品计算定量限结果。通过分析 5 g/ m3 的 6个重复样品来测量精密度。

小结本文使用 PerkinElmer TurboMatrix ™Online 300 TD-Clarus® 580GC / FPD 系统简便地测定了 8 种空气中的硫化合物。所有目标化合物都具有优异的检测限，稳定性和线性。分析结果满足并优于 EPA method 15 和 method 16 的方法标准。