HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空 气相色谱法

警告：实验中使用的甲醇和丙酮等化学药品对人体健康有害，溶液配制和样品预处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中甲醇和丙酮的顶空／气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的测定。

当取样体积为10ml时，甲醇的方法检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L；丙酮的方法检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

采用聚乙二醇固定相的色谱柱分离时，当样品中乙酸乙酷浓度高于25 mg/L时对甲醇产生干扰，乙酸甲酷会对丙酮产生干扰，可改用固定相为6%氰丙基苯＋94％二甲基硅氧烷的色谱柱分离，必要时采用气相色谱-质谱法进行定性确认。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1实验用水。

二次蒸馏水或纯水设备制备的水。实验用水中目标化合物浓度须低于方法检出限，否则应进行预处理，可通过加热煮沸15min后加盖冷却，或者通入惰性气体进行吹扫的方式去除实验用水中的甲醇和丙酮干扰。

5.2盐酸（HCl):ρ=1.19g/ml。

5.3盐酸溶液：1+1。

《HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空 气相色谱法》 

GC-9280型气相色谱仪

 性能特点

进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，精密控制

多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）；

检测器设计

特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。

精密控制程序升温与炉膛温度，精准的炉温跟踪设计

炉膛内部控制精度小于0.01℃；内部各点之间的温差不大于1℃；快速升温及降温，*高程序升温速度120℃/min；平衡时间10秒；降温时间（300℃到50℃）6min；控制的温度准确度（与实际温度相差小于0.3℃）。

全进口的阀配置系统

最多搭载8个阀（四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选）；自动控制、序列运行；0泄露吹扫技术；高速切换电磁阀寿命长（100万次，10mS）。

独立加热小柱箱

多柱色谱系统中，可以分别设定不同柱子的使用温度，从而达到每根柱子*佳分离效果；

气路切割技术的方便实现

可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期；

技术指标