应用新型气相色谱仪柱温箱 技术增加柴油类有机物分析的通量

简介：大多数环境分析实验室通常都依据美国环境保护局 (EPA) 8015 方法或修改的本地方法对柴油类有机物 (DRO) 进行分析。此分析的关键在于方法的快捷强大， 以及能够使实验室以低的成本实现高的通量。本简 介主要介绍如何将 PerkinElmer® Clarus® 600 气相色 谱仪 (GC) 的全新柱温箱技术应用于经过修改的 8015 DRO 分析方法，以达到改进样品通量和色谱分辨率的 目的。 Clarus 600 气相色谱仪柱温箱的新技术允许实验室利用 气相色谱仪柱温箱程序（从接近室温的温度开始），并 整合了快速升温程序。此组合将改进易挥发烷烃的峰形 和分辨率，同时还可快速洗脱较重烷烃。另外，较高的 柱温箱温度有助于将柴油类之外的碳氢化合物移到此色 谱柱之外，以降低维护的需求。使用柱温箱冷却 技术和自动进样器预冲洗技术可减少此高温柱温箱程序 的循环时间。

实验条件 此处介绍的 Clarus 600 气相色谱仪 (GC) 是配备了可编 程分流/不分流 (PSS) 进样器和火焰离子化检测器 (FID) 的单通道气相色谱仪。使用的进样器衬管是填充了玻璃 棉的标准 2-mm 玻璃衬管；玻璃棉可改进重烷烃的蒸 汽化。此示例中使用的色谱柱是 PerkinElmer Elite-1(10 m x 0.10 mm x 0.10 µm)；此微径色谱柱支持快速 柱温箱编程，同时能够保持分辨率和峰形。

仪器条件如下。PSS 进样器在 320 °C 条件下进行维 护。将氦气载气流速设置为 30 cm/秒，并按 100:1 的 比例分流。气相色谱仪柱温箱程序从 32 °C 开始并保持 0.75 分钟，此后温度以 30 °C/分钟的速度从 32 °C 快 速上升到 62 °C（但并不保持），再以 140 °C/分钟的 速度上升到 70 °C，接着以 105 °C/分钟的速度上升到 115 °C，然后以 85 °C/分钟的速度上升到 175 °C，最 后以 55 °C/分钟的速度上升到 330 °C。最终温度保持 2.24 分钟，使总柱温箱程序时间达到 8 分钟

结果和讨论 EPA 8015 方法校正通常使用类似于环境示例中发现的燃料 类型执行。集成并计算保留时间窗口中的总面积（例如 C10 到 C28），以确定总的烃浓度。在本分析中，使用溶剂己烷 (C6) 和 C10 间的基线分辨率，在不到 8 分钟的时间内分析了 C10 到 C40 的混合物。进样间的总期间约为 15 分钟，允许每 小时运行 4 次。图片中的色谱（图 1）是柴油燃料中己烷的 分析示例，C10 在 2.23 分钟时洗脱而 C28 在 5.24 分钟时 洗脱

结论 使用本文介绍的技术不仅能使实验室实现高通量，而且能够 保持低操作成本和高色谱性能。鉴于 Clarus 600 气相色谱仪 柱温箱具有高的冷却率，此分析的循环时间将会缩短。此 柱温箱的全新设计优化了环境空气流进入气相色谱仪柱温箱 的过程，同时尽量避免了环境空气和排出热气的混合