7步*了解气相色谱

      对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。如何玩转GC法分析样品？

1，样品的来源和预处理方法

      GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)，可能会损坏色谱柱的组分。因此在接到一个未知样品时，必须了解来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

      常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小，常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3，确定初始操作条件

      当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10 mg/mL时，填充柱的进样量通常为1～5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50∶1，进样量一般不超过2 uL。进样口温度的确定，除了考虑样品沸点范围外，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4，分离条件优化

      分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。改变柱温和载气流速也达不到基线分离时，应更换较长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5，定性鉴定

      所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，因此对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。

6，定量分析

至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则*是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7，方法验证