速液相色谱-串联质谱用于EPA-1694 方法中第四组药物的快速分析

 前言药品和个人护理用品（PPCP）是环境实验室重点跟踪的一组重要的污染物 。有包括EPA-1694 在内的几种方法可以用于此类化合物的分析 。本研究工作侧重分析 EPA- 1694中第四组化合物（西咪替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲双胍 ），方法将通过超高压液相色谱（HUPLC）得到改进 。较早发表的安捷伦应用简报中 ，已经介绍了用超高压液相色谱（HUPLC）和安捷伦 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱分析 EPA-1694 中的第一 、二和三组化合物（参见出版号 5990-4409EN 和 5990-4605EN）。液相色谱法的改善大大提高了样品的分析通量 ，这对很多的环境实验室都非常有利 。安捷伦的 1290 Infinity 超高压液相色谱仪和 ZORBAX 快速高分离色谱柱（RRHD）的最高耐压可达 1200 bar，从而允许更快的流速和更高的分析通量 。新推出的安捷伦 ZORBAX RRHD HILIC Plus 色谱柱是一款 1.8 µm 粒径的高压色谱柱 ，最高耐压可达 1200 bar。基于硅胶的非键合硅胶生产的 Eclipse Plus 柱保证了优异的峰形 。HILIC 柱是分离极性小分子化合物（如 EPA-1694 中第四组中的化合物 ）的理想色谱柱 。

实验本实验使用安捷伦 1290 Infinity UHPLC 和 6410 三重四极杆质谱仪 ，以及安捷伦 ZORBAX RRHD HILIC Plus 2.1 mm ×100 mm，1.8 µm 色谱柱（部件号 959758-901）。流动相 A：10 mM 醋酸铵水溶液 ，pH 6.7；B：乙腈流速 1 mL/min梯度 在 1.75 min 内从 90% 降到 55% B样品 溶解于乙腈/水（3:1）的每个组分浓度分别为 0.1 mg/mL的西米替丁 ，沙丁胺醇 ，雷尼替丁和二甲双胍 ，进样体积为 0.1 µL柱温箱 25 °C质谱 dMRM，ESI正模式，循环时间 35 ms，干燥气：9 L/min，300 °C；雾化器压力 ：40 psig；毛细管电压 ：4000；MRM transition 见表 1B.03.01，B.02.00 和 B.03.01 版本的 MassHunterwere 软件用于数据采集 、定性和定量分析

‍

结果与讨论如图 1 所示，ZORBAX RRHD HILIC 柱可用于 EPA-1694 中第四组化合物的快速筛查分析 。典型的分析条件流速是 0.25 mL/min，但是最高耐压为 1200 bar 的色谱柱的流速可达 1 mL/min，所以在柱压达到最大的 960 bar 时可降低 75% 的分析时间 。所有四个化合物 ：西米替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲双胍都具有出色的峰形 。

结论安捷伦 1290 Infinity UHPLC 和 ORBAX RRHD HILIC Plus 色谱柱成功地用于 EPA-1694 中第四组医药化合物的检测 。流速和分析速度提高了 4 倍 ，同时所有组分都具有出色的峰形 。