双毛细柱双检测器血液中酒精含量的分析—气相色谱法
【概述】
近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加,后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》,采用单全自动顶空进样,双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析,仪器配置合理,操作简单,适合各级GA部门,医院司法鉴定ZX配备。
1、方法原理
本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。
2、主要仪器配置
1)GC-9280气相色谱仪,EPC/EFC(电子压力/流量控制),双FID检测器;
2)全自动顶空进样器;
3)DB-ALC1色谱柱:30m×0.32mm×1.8μm;
4)DB-ALC2色谱柱:30m×0.32mm×1.2μm;
5)PR-3000色谱工作站软件;
6)乙醇标准工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;
7)叔丁醇内标工作溶液:4mg/100mL。
3、实验方法
3.1 样品处理方法
取0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,待测。
3.2 标准曲线绘制
配置系列浓度的乙醇标准工作溶液。
取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL,分别加入样品瓶内,制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200 mg/100mL。
3.3 实验条件
柱箱:恒温50℃;进样器:250℃;FID:250℃;
柱前压:0.04MPa;顶空温度:65℃;顶空时间:10min。
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