在使用全自动吹扫捕集仪时需首要考虑的问题
在使用气相色谱或者气质联用时,有时我们经常会使用全自动吹扫捕集仪,它适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200 ℃、溶解度小于2 %的挥发性或半挥发性有机物,并被广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。
随着商业化吹扫捕集设备的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金厘化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率小高,还会缩短检测器的寿命,且甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。
因此,能否降低水蒸气和甲醇对全自动吹扫捕集仪的分析检测影响是选择捕集管需考虑的首要问题。
为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是水的不能保留甲醇,此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响。
对于疏水性稍弱或亲水的填料如,干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。
吹扫捕集仪只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
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