GC/MS气质联用仪用于中药农残分析

《中国药典（2010版）》中提供了有机氯、有机磷和拟除虫菊酯三类农药残留的检测方法。但药典中提供的方法前处理繁琐，三类农药残留分别采用了不同的前处理方式，不同的检测方法，且该方法非常耗时。本文建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气质联用法对中药中49种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留同时检测，结果表明该方法灵敏度好，回收率高，线性范围好

气质条件色谱条件：色谱柱：TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N：26098-1420；图4-21 100 µg/L基质标准溶液色谱图5.21.410.020.030.037.410.0 15.0 20.0 26.0● 88 ●柱温：80℃（1 min），20℃/min到180℃（0 min），5℃/min到300℃（0 min），最后20℃/min至320℃（5 min）；进样口温度：250℃；不分流进样，分流时间为1 min；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min。进样量：1 µL。质谱条件：EI离子源，离子源温度：250℃；传输线温度：280℃；选择离子扫描（SIM）模式（见表4-4）

分析结果采用空白基质配制49 种农药组份的混合标准溶液（色谱图见4-22）采用上述方法分别进样分析，考察各组分在10.0-400 µg/L浓度范围内的线性。实验结果表明49种组分在10-400 µg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.99（见表4-5）。对100 µg/L加标水平平行测定3次，RSD值在0.7-8.1%，符合稳定性要求。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.3-2.0 µg/L之间（见表4-5）。