GC/ECD用于中药农残有机氯分析

《中国药典（2010版）》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法，但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行，并且对实验员身体有损伤、污染环境。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。色谱条件色谱柱：TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N：26098-1420；柱温：80℃（1 min），20℃/min到180℃（0 min），5℃/min到300℃（0 min），最后20℃/min至320℃（5 min）；进样口温度：250℃；不分流进样，分流时间为1min；载气：氮气（99.999%），恒流模式，1 mL/min。ECD检测器温度：300℃；尾吹气：15mL/min。进样量：1 µL。

分析结果采用空白基质配制17种农药组份的混合标准溶液，各组分分离情况良好（图4-21）。实验结果表明17种组分在20-400 µg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，均在1.0-2.0 µg/L之间（见表4-3 ）