7890A GC 上基于气流调制的全二维色谱系统

 引言一个硬件解决方案实现了在 7890A 上进行的全二维色谱分析操作，该系统采用了由 7890A GC 控制的微板流路调节控制器。系统由工厂校验后提供，使用一个 FID 检测器，其他检测器，最好是那些在 50 赫兹或更大频率条件下工作的检测器，都可以使用。全二维 GC 或者 GC x GC 具有强有力的分离能力，可用于烃加工、环保、食品以及香料等行业来分离这些非常复杂的混合物。该方法通常使用两根极性不同的色谱柱，安装于色谱系统中，调制器被安装在两者之间。第二根色谱柱远短于第一色谱柱来实现快速分离。全部配置置于 GC

调制器起三方面的作用：

它收集第一根色谱柱上的流出物，收集部分的时间相当于第一根色谱柱上流出色谱峰的宽度。例如，如果一个从柱 1 流出的色谱峰的宽度是 6 秒钟，调制器将每两到三秒钟对其进行一次调制，因此将对第一根色谱柱中流出的色谱峰分两到三次进行“切割”。2. 通过流量将收集到的每次切割后的样品聚焦成一个很窄的谱带。3. 将聚焦后的谱带按顺序引入第二根色谱柱，对引入第二根色谱柱上的每个谱带进行进一步的分离。

炉箱的内部，该技术提供了第二维的信息，能够增加峰的分辨率。文献中描述了数个不同设计的调制器，但大部分依赖于热循环来聚焦从第一根色谱柱出来的样品谱带，并释放聚焦的色谱带将其送入第二根色谱柱。这些方法的缺点是：• 大量使用昂贵的冷却气体导致了高的分析成本　　• 硬件复杂　　• 分析时间延长　　安捷伦专有的微板流路技术和第四代电子流量控制器(EPC) 技术可以在不使用低温气体或复杂硬件的条件下，利用微流量调节功能进行全二维 2D-GC。

该流程的关键操作是第二根色谱柱和第一根色谱柱之间相应的流量差别（典型情况是 20～1）。这个流量差别压缩和聚焦出现于任何给定调制阶段的被分离物并被脉冲“注入”到第二根色谱柱。调制器的精确定时通过在 7890A GC 主机辅助检测器 2 插槽上安装驱动板而得以实现。微板流路调制器使用脱活的不锈钢结构，与所有的流量分流板以及收集通道合并置于装置内部。它具有低热容特性，因此它可以非常紧密地追踪炉箱温度，它在色谱炉箱内的位置，使其温度可以准确控制，在运行程序控制升温时无温度延迟现象出现。为了保证无泄露操作和极小、吹扫体积，所有外部连接部件都由安捷伦公司的 Ultimate Union 技术构成，安装在气相色谱仪一边的微型三通电磁阀、连接到一个气动控制模块 (PCM)，准确、高精度地控制着流经调制器的流量。

下图详细说明调制器。三通电磁阀接受 PCM 控制供应的氢气，由三通阀定时切换驱动调制器。在整个色谱运行过程中精确的时间控制和同步进行的样品收集状态和注射状态之间的切换引导不连续的样品不断脉冲进入到第二根色谱柱进行进一步的快速分离。两根色谱柱都在恒流模式下运行。为了获得最佳分离性能应该小心调整进样体积和分流比以避免超载，超载可能导致过度的峰拖尾。

的进样循环吹扫。第一根色谱柱中的流出物进入调制器顶端的 T 型接头并流入收集通道，但此时这些流出物只处于收集通道的一端。来至 PCM/三通微阀的氢气和底部 T 型接头处的调制器断开，然后被送入第二根色谱柱。

进样或吹扫状态 (如上图所示)：从三通电磁阀而来的氢气流向顶端的 T 型接头，用高流量（一般 20 毫升/分钟）在大约 0.1 秒内快速吹扫收集通道，将收集到的样品压缩成一个非常窄的谱带转移到第二根色谱柱上，在该柱通道中收集到的分析物经历了快速分离

必需的配置：• Agilent 7890A GC 配 A.04.06 或更高版本的操作系统• 200Hz 数据采集速率的 FID 或者其他快速检测器• 分流/不分流进样口• 微板流路调制器或附件• 微板流路调制器检验合格组件• 气路控制模块 (PCM)• Agilent GC ChemStation B.03.02 或其他有关气相色谱数据采集和分析系统,该系统能控制流量调制器的流路• 30-m×0.25-mm×0.25-µm DB-5 ms 色谱柱 (含选项或附件)• 5-m×0.25-mm×0.15-µm INNOWax 色谱柱 (含选项或附件)• 2D 数据分析软件，推荐 GC Image (Agilent不提供)。• 内部柱接头和 SilTite 金属箍

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