采用 0.18 mm 内径 GC 柱快速分析芳烃类溶剂
引言:芳烃纯度的测定是化工和石化行业许多 QA 和 QC 实验室的重要的日常工作。为了使分析规程标准化,美国测试与材料协会(ASTM)已经开发和出版了许多特定的芳烃化合物或化合物组的气相分析方法。比如,苯乙稀、邻二甲苯、对二甲苯和乙苯。表 1 列出了10 个 ASTM 方法及其推荐的色谱柱和规格[1]。许多 QA/QC 实验室需要运行多个独立的不同的ASTM 方法以保证产品的质量。这样分析成本高。而且许多 ASTM 方法相当类似,所以,开发与几个独立的方法等效的单一色谱方法是很有必要的。已有文献详细介绍通用的芳烃溶剂分析方法[2, 3]。由于许多 QC/QA 实验室每天需要分析大量的样品。故希望有更快的分析方法来提高样品分析通量从而提高工作效率,降低每个样品的分析成本。
实验部分:高效毛细管 GC 柱柱效常常与理论塔板数相关,而理论塔板数则随色谱柱内径(id)的减小而线性增加。比如,0.18 mm 内径的色谱柱一般具有每米 5800 到 6600 的理论塔板数,而 0.25 到 0.32 mm 内径的色谱柱一般具有每米 3600到 4600 的理论塔板数。由于 0.18 mm 内径色谱柱的柱效更高,从而可获得更好的信噪比。减小内径可使每米柱效增加,故可在适当减小色谱柱的长度的同时,保持分离度不变。所以,使用 0.18 mm 内径的色谱柱(也称高效 GC 柱)有助于气相色谱工作者显著缩短他们的样品分析时间。使用内径更小的色谱柱,比如 0.1 mm 内径,确实也可获得每米更高的柱效。
但是,使用这样的色谱柱进行常规分析往往对仪器有更高的要求。它需要更高的进样口压力、更好的分流控制和更快的柱箱升温速率。相反,0.18 mm 内径的色谱柱可很方便地与现有 GC仪器兼容,而不必对仪器进行改装。内径更小,柱长更短,实现分析所需的载气量更少,这样就减少了载气的消耗。所以,高效 0.18 mm 内径色谱柱能够在不损失分离度的情况下,提供更简单而低成本的加速GC 分析的途径。当使用较小内径的色谱柱时,一个值得注意的问题是样品容量较小。对于某些特殊的样品,需要在速度、灵敏度和分离度之间寻找平衡点来实现实验室的分析目标。然而,对于大部分化工、石化、食品或香精/香料行业的应用来说,使用高效 GC 柱能够显著缩短分析时间,因而获得更高的样品分析通量。本文的目的是深入阐述使用高效 0.18 mm 内径色谱柱来实现通用芳烃溶剂的更快速分析。
结果与讨论本实验使用一台 Agilent 6890N 系列气相色谱仪和两台 Agilent 7890 气相色谱仪。每台 GC 都配备了一个分流/不分流毛细管进样口,一个火焰离子化检测器(FID)和一台 Agilent 7683 自动液体进样器(ALS)。分流/不分流进样口安装了长寿命隔垫(安捷伦部件号5183-4761)和分流优化的衬管 (安捷伦部件号 5183-4647) 和 10 µL 注射器(安捷伦部件号 5181-3354)。用安捷伦化学工作站进行所有的仪器控制、数据采集和数据处理。配制 27 种化合物的 50mL 正己烷溶液,浓度为 0.1wt%; 其中所有的芳烃溶剂和杂质都是 10 个 ASTM 方法分析对象。表 2 列出了方法 1 的实验条件,其中通用的芳烃溶剂分析采用传统的 60 m x 0.32 mm x 0.5 µm HPINNOWax 色谱柱(安捷伦部件号 19091N-213)进行了分析,图 1 所示为 GC 色谱图。
然后用高效 20 m x 0.18 mm x 0.18 µm HP-INNOWax色谱柱(安捷伦部件号 19091N-577)重复了这一实验(方 法 2)。采用安捷伦 GC 方法转换软件将方法 1 转换为方法 2。对于新的色谱柱规格尝试了三种转换模式,即“仅方法转换”、“最佳柱效”和“快速分析”,然而,所有三种转换的方法均发现十二烷和邻二甲苯共流出。故需要根据 ASTM 方法对柱温程序进行一些修改,以实现与方法 1 类似的分离度。所得实验条件列于表 3,色谱图见图 2。
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