液相色谱/大气压光电离/质谱法用于鱼中的氯霉素的分析

样品前处理：称 5 g 鱼肉样品加 5 g 无水硫酸钠2. 加 10 mL 乙酸乙酯3. 均质匀浆 20 s4. 6000 rmp，离心 5 min5. 取上清液 ，重复步骤 2-46. 在 40 °C 下旋转蒸发至干7. 用 1 mL 乙腈回溶 ，加 1 mL 正己烷振摇 ，弃去正己烷层8. 再加入 1 mL 正己烷 ，振摇 ，弃去正己烷层9. 将乙腈层吹干 ，残渣用 ACN：10 mM 乙酸铵水溶液（1:9, V/V)回溶含 10%乙腈的10 mM 醋酸胺的溶液脱水10.过滤 ，进样

仪器参数：

液相色谱参数色谱柱 Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18, 3 × 150 mm, 5 µm溶剂 A: 含 10 mM 乙酸铵的水溶剂 B: 甲醇添加剂: 丙酮 ，0.05 mL/min梯度: 90/10 A/B 15 min 至 70/30 A/B柱温: 40 °C进样量: 20 µL流速: 0.5 mL/min质谱参数离子源: APPI (负离子)扫描范围: 100–400 m/z选择离子: 321 m/z; (M-H)–干燥气: 氮气, 7 L/min @ 350 °C雾化气压力: 氮气, 50 psi碰撞电压: 120 V毛细管电压: 3500 VAPCI 源温度: 350 °C