气相色谱仪的作原理
气相色谱仪在火灾调查、石油、化、生物化学、药卫生、食品业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。种对混合气体中各组成分行分析检测的仪器。
作原理
色谱仪利用色谱柱将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有个动相。动相是种与样品和固定相都不发生反应的气体,般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱端注入动相,动相带着样品入色谱柱,故动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以定速过色谱柱的;而样品则只是次次地注入,每注入次得到次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是混合的,如状态(Ⅰ)。经过定时间,即载气带着它们在柱中走过段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在zui前面的组分 C入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次入检测器。检测器对每个入的组分都给出个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次入检测器,检测器给出对应于各组分的zui大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)定时,不同组分的保留时间tr也是定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为个个的峰,称为色谱气相色谱仪原理峰。色谱峰上的大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供,经过载气量调节阀稳和转子量计检测量后到样品气化室。样品气化室有加圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不加热。气化室本身就是样室,样品可以经它注射加入载气。载气从样口带着注入的样品入色谱柱,经分离后依次入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是种多组份混合物的分离、分析具,它是以气体为动相,采用冲洗法的柱色谱。当多组份的分析物质入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过定的柱长后,顺序离开色谱柱入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理作站,从而成了对被测物质的定性定量分析。
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