液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定
液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定
仪器配置:
仪器:GC-9280气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(FID),自动进样器(选配)
色谱柱:毛细柱
色谱柱分辨率:
1、nC8 2、nC9
图1 nC8和nC9标准溶液(3%)色谱图
色谱柱分辨率:
检测器最小响应(S)的确定:
图2 nC16标准溶液(2ng/uL)放大谱图
nC16(fA*s) | 37.1 | 33.9 | 41.7 | 45.7 | 28.4 | 40.8 | 42.9 | 38.0 | 41.2 | 47.4 | 34.3 | |
平均峰面积 | 39.2 | |||||||||||
S(pA*s/ng) | 0.098 |
正构烷烃标准溶液典型谱图:
1、nC8 2、nC10 3、nC12 4、nC14 5、nC16 6、nC18 7、nC20 8、nC22
图3 正构烷烃标准溶液(3%)
正构烷烃定性:
样品典型谱图:
进样次数 | 1 | 2 | 两次平均 | 两次测定结果之差[%] | 重复性r[%] | ||||||||||
组分名 | 正构[%] | 总碳[%] | 异构[%] | 正构[%] | 总碳[%] | 异构[%] | 正构[%] | 总碳[%] | 异构[%] | ||||||
总计 | 95.47 | 99.99 | 4.52 | 95.56 | 99.99 | 4.43 | 95.51 | 99.99 | 4.47 | 0.09071 | 1.20 | ||||
nC9 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00012 | 0.01 | ||||
nC10 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00001 | 0.01 | ||||
nC11 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00007 | 0.01 | ||||
nC12 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.00 | 0.00003 | 0.01 | ||||
nC13 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.00015 | 0.01 | ||||
nC14 | 23.98 | 24.01 | 0.03 | 23.95 | 23.98 | 0.03 | 23.97 | 24.00 | 0.03 | 0.03154 | 0.27 | ||||
nC15 | 21.61 | 22.96 | 1.35 | 21.63 | 22.72 | 1.08 | 21.62 | 22.84 | 1.21 | 0.02334 | 0.25 | ||||
nC16 | 17.96 | 18.85 | 0.89 | 17.99 | 18.99 | 1.00 | 17.97 | 18.92 | 0.95 | 0.03105 | 0.22 | ||||
nC17 | 13.93 | 14.77 | 0.84 | 13.93 | 14.78 | 0.85 | 13.93 | 14.78 | 0.85 | 0.00599 | 0.19 | ||||
nC18 | 9.69 | 10.34 | 0.65 | 9.73 | 10.38 | 0.65 | 9.71 | 10.36 | 0.65 | 0.03379 | 0.14 | ||||
nC19 | 5.55 | 6.00 | 0.45 | 5.57 | 6.02 | 0.45 | 5.56 | 6.01 | 0.45 | 0.01997 | 0.10 | ||||
nC20 | 2.15 | 2.38 | 0.23 | 2.15 | 2.40 | 0.25 | 2.15 | 2.39 | 0.24 | 0.00673 | 0.05 | ||||
nC21 | 0.50 | 0.57 | 0.07 | 0.50 | 0.59 | 0.09 | 0.50 | 0.58 | 0.08 | 0.00161 | 0.02 | ||||
nC22 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.08 | 0.09 | 0.01 | 0.00014 | 0.01 |
注:
①采用谷谷积分形式积分得到每个正构烷烃色谱法的峰面积Ai,采用基线维持积分形式积分得到所有色谱峰总面积A,每个正构烷烃的质量分数ci=Ai/A*100。
②采用基线维持积分形式得到每个碳数(正构与异构之和)总面积Ai总碳,每个碳数的质量分数ci总碳=Ai总碳/A*100。
③每个异构烷烃质量分数ci异构=ci总碳-ci。
样品碳数分布趋势图:
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