水质中硝基苯类化合物的测定
水质中硝基苯类化合物的测定
仪器配置:
仪器:普瑞GC-9280气相色谱仪(北京普瑞分析仪仪器有限公司)
色谱柱: 30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
SCAN模式下的总离子流图:
组分:1-硝基苯-d5(SS); 2-硝基苯; 3-邻-硝基甲苯; 4-间-硝基甲苯; 5-对-硝基甲苯; 6-间硝基氯苯; 7-对硝基氯苯; 8-邻硝基氯苯; 9-1-溴-2-硝基苯(IS); 10-对-二硝基苯; 11-间-二硝基苯; 12-邻-二硝基苯; 13-2,6-二硝基甲苯; 14-2,4-二硝基甲苯; 15-2,4-二硝基氯苯; 16-3,4-二硝基甲苯; 17-2,4,6-******; 18-五氯硝基苯(SS)
图1 10ppm15种硝基苯类化合物标准物质在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:
图2 5ppm15种硝基苯类化合物标准物质在SIM模式下的TIC图
重复性及检出限:
图3 5ppm硝基苯重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果
目标化合物 | 保留时间(min) | 保留时间RSD(%) | 峰面积RSD(%) | 检出限/μg/L* | ||||
液液萃取 | 固相萃取 | |||||||
硝基苯-d5(ss) | 5.649 | 0.045 | 2.161 | 0.0064 | 0.0064 | |||
硝基苯 | 5.678 | 0.044 | 2.112 | 0.0065 | 0.0065 | |||
邻-硝基甲苯 | 6.721 | 0.029 | 2.246 | 0.0027 | 0.0027 | |||
间-硝基甲苯 | 7.226 | 0.027 | 2.372 | 0.0030 | 0.0030 | |||
对-硝基甲苯 | 7.458 | 0.021 | 2.082 | 0.0029 | 0.0029 | |||
间硝基氯苯 | 7.580 | 0.026 | 2.599 | 0.0266 | 0.0266 | |||
对硝基氯苯 | 7.686 | 0.040 | 2.161 | 0.0236 | 0.0236 | |||
邻硝基氯苯 | 7.758 | 0.037 | 2.390 | 0.0181 | 0.0181 | |||
对-二硝基苯 | 9.828 | 0.018 | 2.318 | 0.0418 | 0.0418 | |||
间-二硝基苯 | 10.115 | 0.018 | 2.411 | 0.0233 | 0.0233 | |||
邻-二硝基苯 | 10.338 | 0.021 | 1.878 | 0.0382 | 0.0382 | |||
2,6-二硝基甲苯 | 10.336 | 0.022 | 2.464 | 0.0453 | 0.0453 | |||
2,4-二硝基甲苯 | 11.277 | 0.030 | 3.008 | 0.0433 | 0.0433 | |||
2,4-二硝基氯苯 | 11.520 | 0.025 | 2.589 | 0.0348 | 0.0348 | |||
3,4-二硝基甲苯 | 11.870 | 0.020 | 3.190 | 0.0132 | 0.0132 | |||
2,4,6-***** | 13.078 | 0.012 | 3.243 | 0.0246 | 0.0246 | |||
五氯硝基苯(ss) | 14.313 | 0.016 | 3.258 | 0.0056 | 0.0056 | |||
*:检出限采用空白加标,取样量为1000.0mL(液液萃取)或1000.0mL(固相萃取),加标浓度为0.1μg/mL。 |
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