离子色谱抑制电导检测法 - 同时测定水中 5 种卤乙酸

引言卤乙酸作为一种卤代物是在饮用水采用氯气消毒过程中产生的，是一种普遍存在于水中的消毒副产物，因具有潜在的致癌性、致突变性、生殖发育毒性和肝脏毒性而受到广泛的关注，饮用水中卤代乙酸含量监控势在必行，国标《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定了卤乙酸，如二氯yi酸：0.05mg/L；三氯yi酸：0.1 mg/L 等；《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐卤代乙酸的主要检测方法是为 GC、GC/MS/MS、IC 及 HPLC/MS/MS，其中 GC 及 GC/MS/MS需要衍生化处理，操作较为繁琐；离子色谱法样品前处理小柱过滤后直接进样分析，灵敏度好，操作简单、快速；国标《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》也将 HPLC/MS/MS 作为卤乙酸的检测方法，但 IC/MS/MS 方法与其相比更具有分离优势及灵敏度优势，低含量卤乙酸的分析结果更加准确、可靠。

实验部分 ( 离子色谱抑制电导法 )1 实验条件色谱柱：IonPac™ AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (4 × 50 mm)；淋洗液：KOH 梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃；进样量：500 μL；抑制参数：ADRS600(4 mm)，电流：90 mA；自循环抑制模式

结果离子色谱电导法可同时测定水中的氯及溴代乙酸，该方法无需衍生化处理，操作简便；样品只需经过 On Guard Ag/Ba/H柱一次过滤后直接上样，便可消除水样中高含量的氯离子、硫酸根对目标离子的干扰，检测结果准确可靠

实验部分 ( 离子色谱质谱联用法 )1 实验条件色谱柱：IonPac™ AS19 - 4 μm (2 × 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (2 × 50 mm)；淋洗液：KOH 梯度洗脱；流速：0.25 mL/min；柱温：25℃；进样量：50 μL；抑制参数：ADRS600(2 mm)，电流：25mA；外接水抑制模式，外接水 AXP 泵流速：0.8 mL/min；电导检测器三通 -AXP 泵流速 ( 乙腈 )：0.25 mL/min；2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；监测模式：多反应监测模式 (MRM)；扫描模式：负离子模式；质谱条件：喷雾电压：-3000 V；离子源温度：200 ℃；离子传输管温度：200 ℃；鞘气：45 Arb；辅助气：10 Arb，待测物和同位素内标质谱参数见表 1。

结果离子色谱与质谱联用可分析水样的卤代乙酸，一针进样可同时分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA、TBAA、DBCAA、DCBAA 等卤代乙酸，同时采用本方法同时兼容含氧消毒副产物的同时分析

结论本文建立了卤代乙酸的电导及离子质谱联用检测方法，两者均可满足水质中卤代乙酸的检测要求，电导检测方法所用成本低，离子与质谱连用方法成本较高，灵敏度更高，可有效排除杂质离子干扰。