土壤中*残留量的测定 气相色谱法

1、规范性引用文件

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

2、 方法提要

试样经正己烷提取，通过无水*和PSA净化，浓缩后，用土壤中*残留量的测定 气相色谱仪配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，归一化法定量。

3、 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。

3.1 正己烷：色谱纯；

3.2 丙酮：色谱纯；

3.3 无水*：于650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；

3.4 *标准品(CAS：8001-35-2)：100 g/mL；

3.5 *标准储备溶液： 将*标准溶液用丙酮配制成浓度为10 g/mL 的标准储备溶液； 该

溶液应保存在0℃～4℃条件下；

3.6 *标准工作溶液：根据需要，吸取适量的*标准溶液，将其稀释成适当浓度的标准

工作溶液。

3.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒径40-60m，或相当者。

4、 仪器和设备

4.1 气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）；

4.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.1 g；

4.3 氮气吹干仪：可控温；

4.4 超声波发生器：可控温；

4.5 离心机：转速不低于4000 r/min；

4.6 涡旋混匀机。

5、 试样制备与保存

将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g ,在室温下通风干燥后，通过孔径为0.85mm筛（20目）均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，常温保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10g 样品（精确至0.01g）,置于50 毫升离心管中，加入20 毫升正己烷，涡混3min，于超声波发生器中提取15min。

6.2 净化

向离心管中加入PSA 填料0. 5g，无水*4.0g，充分混匀，超声15min，3000r/min 离心5min；上清液转入10mL 玻璃离心管，于氮吹仪上55℃水浴吹干，再用1mL 正己烷定容，过0.45m 滤膜，供GC 测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a) 色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m×0.32mm×0.25m）；或相当者；

b) 色谱柱温度：110 ℃（0.5min）15℃/min 300 ℃（10 min）；

c) 进样口温度：250℃；

d) 检测器温度：300℃；

e) 进样方式：不分流，0.75 min 后开启分流阀；

f) 进样量：1 L；

g) 载气：高纯氮气，纯度大于等于99.999%，流速1.0mL/min。

6.3.2 测定

根据样品中*含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中*响应

值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下，*标

准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。

6.4 空白试验

除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中*残留量：

式中：

X ——试样中*残留量，单位为毫克每千克，mg/kg；

A ——样液中*的峰面积之和；

c ——标准工作溶液中*的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；

V ——样液最终定容体积，单位为毫升，mL；

As ——标准工作溶液中*的峰面积之和；

m ——最终样液所代表的试样量，单位为克，g。

注： 计算结果应扣除空白值。

7 定量限和回收率

7.1 定量限

本方法*的定量限为0.01 mg/kg。

7.2 添加浓度范围、回收率及精密度不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1：