EPA专家研究成果 | 使用激光红外成像光谱对地表水中高通量微塑料颗粒进行自动化检测、定性和表征分析

作者在三条城市的溪流中采集了样品，并使用芬顿法对样品进行简单的氧化消解，处理后直接过滤到金膜上，并使用安捷伦 8700 LDIR 红外成像光谱仪进行直接测试。通过仪器的全自动操作流程，可获取样品中每个微塑料颗粒的形状、尺寸以及定性结果等信息，且软件同步对测试颗粒的总数量、定性结果占比及粒径分布进行了自动统计。利用该方法进行样品测试，回收率可达到 88.3% ± 1.2%。为了进一步分析样品中的微塑料颗粒，作者利用软件提供的原始数据中的颗粒轮廓长宽比的参数开发了一种形状分类算法，根据该算法可以将颗粒按照形状筛分为纤维、纤维碎片、碎片及球形碎片。在样品中大约有一半为碎片，其他形状占比约占另一半。与 8700 LDIR 搭配使用的 Clarity 软件可实现对未知颗粒的自动定性分析及统计，其原理为软件的参数设置中内置了标准的红外谱库，并将最低匹配度设置为 0.7。当未知颗粒的定性匹配度高于 0.7 时，将按照最高匹配度结果进行显示。为验证定性结果的准确性，作者购买了海洋废弃物研究中心的聚合物标准品并利用 LDIR 进行了分析测试，从测试结果来看，LDIR 与 FTIR 定性结果相近。然而，由于 LDIR 具有自动化简单快速的测试流程以及可重复的颗粒分析方法，使其成为高通量微塑料测试用户的最佳选择。

本文作者使用了芬顿氧化消解的方式对样品进行简单前处理，该方法适用于杂质较少的样本。如采集环境样品中有机、无机杂质比较多时，可参考以下流程完成样品的前处理：

8700 LDIR 红外成像目前支持两种不同模式的样品测试方式，如图 2 所示。用户可根据样品的具体情况进行灵活选择。

将前处理完毕的样品过滤到金属滤膜，并将金属滤膜放置在无水乙醇溶液中进行超声脱附，然后将浓缩后的无水乙醇溶液滴到 2.5×7.5 cm 的反射窗片上。随着无水乙醇溶液在窗片上挥发延展将微塑料颗粒带到窗片的不同位置上，待乙醇挥发干后颗粒自然沉积，仪器可对整个窗片进行自动化测试。窗片法适用于微塑料颗粒比较多的样品。由于窗片面积较大，可以最大限度的降低颗粒堆叠对测试结果准确度的影响。

将前处理完毕的样品直接过滤到金膜上，并将金膜置于样品台后进行直接自动测试。样品台可一次性同时放置两个金膜，金膜法适用于微塑料颗粒比较少的珍贵样品。由于在处理过程中样品无需多次转移，可最大限度的减少对样品的交叉污染及颗粒损失。

8700 LDIR 红外成像光谱仪采用量子级联激光器作为光源，搭配安捷伦开发的高度智能化 Clarity 软件，可自动实现对微塑料颗粒识别、图像采集、红外谱图测试、尺寸信息以及定性结果统计等。与此同时，还可获得每个颗粒的形态分析数据，可用于颗粒的形状筛分及溯源工作。如下图所示，地表水样品中微塑料的粒径具有丰度高，小粒径颗粒占比高等特性，常规传统红外显微仪器很难实现准确测试。而 8700 LDIR 红外成像高精度的颗粒识别方法，可将大于 10 um 以上的颗粒全部自动识别并实现准确测试。测试全程由软件自动控制，最大限度的消除了人为误差的影响，为实验室间进行数据对比提供了更多可行性。图 3 为使用 8700 LDIR 红外成像光谱仪测试的水中微塑料颗粒统计结果。