气相色谱的发展和基本组成
GC的基本组成
五个基本部分
气流系统:提供试样在系内运行的动力
进样系统:引入试样,并使其瞬间气化
柱系统:试样被选择性吸附分离
检测和采集系统:捕捉并记录信息
温控系统:为进样、分离、检测等提供可重复的、稳定的温度控制;
与气流一起为整个系统提供能源和动力。
Ø气流系统:包括气源、气路及其控制系统
Ø气体纯度要求:99.999%
Ø气体中的杂质:
有机杂质:会增大检测器噪声、缩小检测器线性范围
水蒸气、氧:影响色谱柱寿命
Ø气源与仪器间连接气体净化器:
分子筛:吸附有机杂质、水蒸气
活性炭:吸附有机杂质
变色硅胶:除水蒸气
碱石棉:除二氧化碳等酸性气体
含金属的除氧净化剂:除氧
气路控制系统:稳定、重复
如果控制不精确,就会造成保留时间的不重现
Ø进样系统:将样品有效气化并在载气的推动下定量、快速“扫入”色谱柱 。
Ø操作最高温度:350-420℃,最高可达450℃;受色谱柱使用温度限制(不超过400 ℃),没必要更高。
Ø载气压力承受范围:0-100psi(约合0-0.7MPa)
Ø死体积:汽化室的死体积应适当:太大柱外效应大,谱带展宽严重;太小气化前后压力波动大,引起样品“倒灌”。通常0.2-1mL
Ø惰性:汽化室内壁应不与样品发生吸附和反应。使用石英玻璃衬管。
Ø隔垫吹扫功能:扫走进样垫排出的可挥发物
Ø分流比(用于柱容量小的毛细柱进样):仅使小部分样品进入色谱柱;常用20~200:1
Ø柱系统:包括柱箱和色谱柱
Ø柱箱:为色谱柱提供可控的温度环境
Ø色谱柱:分离的关键
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