皖仪科技离子色谱 测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

皖仪科技离子色谱

测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐

硝酸盐和亚硝酸盐在食品加工工业中常添加作为发色剂、增香剂和防腐剂。在食品运输和储藏过程中，硝酸盐在酸性条件或者高温下转化为亚硝酸盐。过量亚硝酸盐误食后，会与人体血红蛋白结合变成变性血红蛋白，从而失去携带氧气的能力，造成组织缺氧中毒。因此对于食品中硝酸盐和亚硝酸盐的监控十分重要。

本文将介绍皖仪科技离子色谱仪在测试蛋白粉样品与水中硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法，以供参考。

1 实验方法

1.1测试条件
仪器：皖仪科技IC6600系列离子色谱；

色谱柱：诺谱HS-5A-P3 4×250mm；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

检测器：抑制型电导检测器；

抑制电流：120mA；

淋洗液：氢氧化钾水溶液，由淋洗液发生器生成；梯度测试条件如下：

00.00-25.10min    13mmol/L

25.00-35.00min    40mmol/L

35.10-43.00min    13mmol/L

1.2 试剂及实验材料

水中硝酸根离子（1000mg/L）；

水中亚硝酸根离子（1000mg/L）；

一次性注射器（0.5-2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

去离子水，18.25兆欧；

1.3 标品制备

精确移取标准品离子1000 mg/L标准溶液 1 mL，置于100 mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，摇匀，得到硝酸根离子、亚硝酸根离子的质量浓度为 10mg/L 的标准中间溶液。

1.4 样品制备

水样：过0.22μm滤膜，然后直接进样分析，测试NO3时稀释10倍后进样。

蛋白粉样品：称取试样2.5g(精确至0.01g)，置于100mL锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度,，混匀。于4 ℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。取上述备用溶液约15mL，通过0.22μm 水性滤膜针头滤器、C18柱，弃去前面3mL，回收后面洗脱液过0.22μm滤膜，然后直接进样分析。

2 测试结果

2.1 标曲测试
按照“1.1”色谱条件进行标曲测试。

                     图1 标曲测试谱图

                      表1 标曲测试浓度

                    图2 硝酸根线性

                    图3 亚硝酸根线性

2.2 含量测定

按照“1.1”色谱条件对样品进行测试，测试结果谱图如图4所示，测得水样中硝酸根和亚硝酸根含量分别为60.98mg/L，0.022mg/L；测得蛋白粉样品中硝酸根和亚硝酸根含量分别为121.48mg/kg, 7.59mg/kg。

                  图4 水样含量测试谱图

                 图5 豌豆粉样品含量测试谱图

3 结论

本文采用皖仪科技离子色谱6600系列配置电导检测器，对食品中中硝酸根和亚硝酸根进行测定，测试结果线性良好，准确性高，完全满足离子色谱法检测食品中硝酸盐亚硝酸盐的测试要求。