皖仪科技离子色谱法测定烟草制品中的糖
皖仪科技离子色谱法测定烟草制品中的糖
引言
水溶性糖主要是葡萄糖、果糖、蔗糖,是烟草中常见的糖类物质,无论是对烟草及烟草制品的品质,还是对卷烟的吸味、口感,这些物质都具有非常重要的作用。
烟草中的水溶性糖具有重要作用,一方面卷烟燃吸时它们能产生酸性物质,抑制烟气中的碱性物质,使烟气的酸碱平衡适度,降低刺激性,产生令人满意的口味。另一方面糖类是形成香气物质的重要前提,当温度在300℃左右时可热解形成各种香气物质,其中重要的有简单酮类、呋喃衍生物和醛类等羰基化合物,也可通过与氨基酸经过美拉德反应形成多种香气物质,诸如吡啶、吡咯、吡嗪及其烷基衍生物等,产生令人愉快的香气,掩盖其它物质产生的杂气。因此建立烟草中糖类物质含量的测定方法对改善工艺,提高我国卷烟品质具有重要理论和实践意义。
本文采用离子色谱仪可对水溶性糖进行含量测定。实验人员采用IC6300系列离子色谱仪配置安培检测器,NaOH、乙酸钠为淋洗液。该方法前处理简单,回收率好,灵敏度高,适用于水溶性糖的检测。
关键词:烟草制品;糖;离子色谱
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
皖仪科技IC6300系列离子色谱仪
离子色谱仪:皖仪科技IC6300系列离子色谱仪配备安培检测器(Au工作电极);
自动进样器:AS2800;
糖分析柱:250mm×4.0mm;
D-(+) 葡萄糖,无水(99%);
果糖(99%);
E-(+) 蔗糖,AR;
苯甲酸(99%);
一次性注射器(2mL);
水系针式过滤器(0.22μm);
万分之一电子天平;
实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备,电导率为18.2 MΩ · cm(25 ℃)。
1.2 仪器工作条件
糖分析柱:250 mm×4.0mm;
色谱柱温度:30℃;
检测器温度:35 ℃;
淋洗液:A项250mM NaOH;B项50mM NaOH;C项1M乙酸钠;D项纯水;梯度淋洗;
流量:0.3 mL/min;
安培检测脉冲模式:金电极,糖类,四电位。
进样体积:25 μL。
1.3 样品前处理
烤烟:称取0.1g试样(精确至0.1mg)于250mL磨口三角瓶中,加入200mL0.1% 苯甲酸溶液,盖上盖子,置于超声池中超声30min,溶液经0.22μm滤膜后上机测定。
雪茄烟:称取0.1g试样(精确至0.1mg)于250mL磨口三角瓶中,加入50mL0.1% 苯甲酸溶液,盖上盖子,置于超声池中超声30min,溶液经0.22μm滤膜后上机测定。
2 结果与讨论
2.1 谱图
依次移取0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列标准工作曲线,按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1,葡萄糖、蔗糖、果糖在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上,线性良好。
图1 葡萄糖、蔗糖、果糖重叠谱图
图3 蔗糖标准曲线
图4 果糖标准曲线
表1. 标准曲线线性方程
2.2 样品结果
在1.2的工作测试条件下,对雪茄烟和烤烟样品进行检测。样品图谱如图5、图6所示,样品图谱中的目标葡萄糖、蔗糖和果糖色谱峰峰形对称,分离度良好,峰无干扰,最终得到样品中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量如表2所示。
图5 雪茄烟测试谱图
图6 烤烟测试谱图
表2. 样品结果分析
3 结论
采用皖仪科技离子色谱6300系列配置安培检测器,建立离子色谱法测定烟草制品中的糖。样品通过前处理,然后经离子色谱柱分离,采用外标法定量,能够对样品中的水溶性糖进行定性、定量分析,该方法简单易行,重复性好,灵敏度、准确度均能达到要求,可采用此方法进行烟草制品中糖的含量测定。
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