水质中六价铬含量的测定

引言六价铬为极毒物，而且很容易被人体吸收，能造成遗传性基因缺陷而致癌，并且单次过量的六价铬甚至有致死作用，对环境有持久危险性。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中规定六价铬的最大允许浓度为 0.05 mg/L，且推荐二苯酰胺二肼分光光度法及液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法，以上分光光度法仪器成本较低，但灵敏度稍差，并且易受到干扰；液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，无干扰，但仪器成本相对较高。本文推荐两种高性价比六价铬检测方法，抑制电导法及离子紫外联用柱后衍生法，两者均可有效消除干扰；并且通过大体积进样，抑制电导法检出限可至 2 μg/L，离子紫外联用柱后衍生法可准确定量六价铬低至 0.025 μg/L 的水样，满足国标要求，价格适中，性价比较高，并且在《HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》标准中已有离子色谱与紫外检测器连用检测低含量六价铬的应用先例。

实验部分（抑制电导法）1 实验条件色谱柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脱；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：500 μL；检测：抑制电导，ADRS600(4 mm)，电解自循环抑制模式。

实验部分（离子 + 紫外柱后衍生法）1 实验条件色谱柱：IonPac AS11-HC(4 mm × 250 mm) + IonPac AG11-HC (4 mm × 50 mm)淋洗液：250 mM 硫酸铵 +100 mM 氨水衍生试剂：2 mM 二苯卡巴肼 +0.5 M 硫酸 +10% 甲醇主泵流速：1.0 ml/min，衍生泵流速：0.33 ml/min柱温：30 ℃进样量：1500 μL。检测器：60 mm 长光程紫外检测器，542 nm 波长

实验部分（IC/ICP-MS/MS 联用法）1 实验条件色谱柱： IonPac AG7 (4 mm × 50 mm)淋洗液：0.4 M HNO3 等度洗脱进样量：100 μL。

结论本文建立了抑制电导、离子色谱 - 柱后衍生紫外检测器及 IC/ICP-MS/MS 联用法测定水样中六价铬的方法，以上方法均具有样品前处理简单、方便，满足高通量分析及 GB 5749 关于六价铬需求。抑制电导法操作最为便捷，但复杂基质容易受到干扰；离子色谱 - 柱后衍生紫外检测器及 IC/ICP-MS/MS 联用法专属性更强，并且除六价铬外可同时可以分析三价铬含量，IC/ICP-MS/MS 联用法采用 AG7 保护住作为分析柱，分析速度更快，并且具有质谱筛选优势，但成本相对较高。详细信息请查找：AN_C_IC-078- 离子色谱 - 柱后衍生紫外可见检测法快速测定大气中的六价铬AN_C_IC-061 柱后衍生离子色谱法测定玩具材料中的六价铬