气相色谱法测定薄荷中的薄荷脑含量

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前言

本品为唇形科植物薄荷的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时，选晴天，分次采割，晒干或阴干。具有疏散风热，清利头目，利咽，透疹，疏肝行气的功效。可用于风热感冒，风温初起，头痛，目赤，喉痹，口疮，风疹，麻疹，胸胁胀闷。

本文参照2020版《中国药典》中色谱条件，结合实际情况，对测试条件进行优化，采用色谱柱 SK-WAX对薄荷中薄荷脑含量进行测定。

关键词：气相色谱；FID检测器；薄荷；薄荷脑。

1 实验方法

1.1  仪器配置

GC6000气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

1.2 测试条件

色谱柱：SK-WAX，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升温：柱初始温度70℃，保持4分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至120℃，再以每分钟3℃的速率升温至200℃最后以每分钟30℃的速率升温至230℃，保持2分钟；

载气：高纯氮；恒流模式；

色谱柱流量：2mL/min；

进样口温度：200℃；

检测器温度：300℃；

氢气流量：35mL/min；

空气流量：300mL/min；

进样量：1μL；

进样方式：分流进样，分流比5:1。

1.3 试剂及实验材料

1.3.1 试剂薄荷供试品；薄荷脑标准品；

乙醇，分析纯。

1.3.2 设备针式过滤器；

三号筛。

1.4 样品制备

1.4.1 对照品溶液的制备取薄荷脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。

1.4.2 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2 g，精密称定，置具塞维形瓶中，精密加入乙醇50mL，密塞称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2 结果与讨论

2.1 对照品溶液谱图取对照品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取对照品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得对照品溶液保留时间重复性为0.021%，峰面积重复性为0.47%，测试重复性良好。

2.2 供试品溶液谱图

取供试品溶液，按照1.2的测试条件进样分析，结果如下图所示。由图及数据可见，峰型对称，旁边无杂峰，分离度大于1.5，分离良好，符合要求。

取供试品溶液，按照1.2的测试条件分别连续进样测定7次，重复性色谱图如下图所示，根据测试结果可得供试品溶液保留时间重复性为0.038%，峰面积重复性为0.49%，测试重复性良好。

3 结论

本文使用皖仪GC6000气相色谱仪建立了薄荷中薄荷脑含量的测定方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并结合实际情况，对测试条件进行优化，测试谱图中薄荷脑谱峰对称，连续进样7次的保留时间重复性小于0.5%，峰面积重复性小于0.5%，测试重复性良好。理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。本品按干燥品计算，本次实验所采用的供式品中薄荷脑含量为0.50%，满足药典不少于0.20%的要求。此方法可为薄荷中薄荷脑含量测定提供参考。