矿泉水中碘离子的测定

矿泉水中碘离子的测定

关键词：矿泉水；碘化物；离子色谱。

引言

碘是一种维持人体生命健康的必需元素，主要以碘化物的形式存在于自然界中，大部分易溶于水。碘在一定浓度范围内有助于促进人体健康， 是人体内甲状腺激素合成的成分之一，对于调节细胞的代谢活动和生长尤为重要。目前GB8538-2022《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》中碘化物的测定有催化还原光谱法、气相色谱法、离子色谱法。离子色谱法是液相色谱的一种，具有操作简单、分析速度快、选择性好、灵敏度高、可以同时分析多个组分等优点。离子色谱法常用的检测方法为电导检测法和安培检测法。对于常见的存在于水溶液中的离子，电导检测法是成熟的检测方法；在外加电压下可发生氧化还原反应的离子可用安培检测法。

碘离子同时具备电导检测法和安培检测法两种检测条件，GB8538-2022《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》中测定碘化物的方法为安培检测器离子色谱法。本实验采用皖仪离子色谱仪配置安培检测器，KOH为淋洗液，对矿泉水中的碘离子进行含量测定。

1.  实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：皖仪离子色谱仪IC6300系列配备安培检测器；

离子色谱仪IC6300系列

自动进样器：AS2800；

皖仪诺谱阴离子分析柱：HS-5A-I，250 mm×4.0 mm；水中碘离子（1000mg/L）；

一次性注射器（2mL）；

水系针式过滤器（0.22μm）；

万分之一电子天平；

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.25 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2  仪器工作条件

色谱柱温度：35℃；

检测器温度：35 ℃；

淋洗液：35mM KOH等度淋洗；

流速：1.0 mL/min；

安培检测器：直流，-0.07 V；

进样体积：100μL。

1.3  样品前处理

取适量样品，过0.22μm水系滤头后上机测试。

2.  结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准工作曲线，按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表1，碘离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1 碘离子标准曲线重叠谱图

图2 碘离子标准曲线

表1 标准曲线线性方程

2.2  检出限和定量限

在1.2的工作测试条件下，对0.25μg/L的碘离子标准溶液进行检测分析。定量限（LOQ）以信噪比为10:1的浓度计算，检出限度（LOD）以信噪比为3:1的浓度计算。结果得到碘离子的检出限为0.105μg/L，定量限为0.35μg/L。谱图如图3所示，结果如表2所示。

图3 碘离子检出限谱图

表2. 碘离子的检出限和定量限结果分析

2.3  样品含量测试

在1.2的工作测试条件下，对前处理后的样品进行检测。样品图谱如图5、图6所示，样品图谱中的目标碘离子未检出，最终得到样品中碘离子的含量如表3所示。

图4 空白测试谱图

图5 样品1测试谱图

图6 样品2测试谱图

表3 样品结果分析

3.  结论

采用皖仪科技离子色谱仪IC6300配置安培检测器，建立离子色谱法测定水样中的碘离子。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对水样中的碘离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度高、准确度能达到要求，可采用此方法进行水样中碘离子的含量测定。