高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子

引言：水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴 离子、硫酸根、磷酸根等的含量，与水质密切相关。在《GB  5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，氟化物、硝酸盐、氯 化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。 在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中， 对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检 测方法，如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极 法等方法相比，离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性 好、灵敏度高、性能稳定等优势，在水质分析中得到了广泛应 用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法，大多使用离子 色谱对多个阴离子进行同时测定，如《GBT 5750.5-2023 生活 饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用 天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、 氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT  14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝 酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5- 1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离 子色谱法》等国标方法，以及大量行业标准和地方标准。

在常规条件下，7种不同的阴离子，需要在10-30分钟内完成分 离。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色 谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的 阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023 年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的 方法，搭配4 μm的IonPac AS18小粒径柱，7分钟内完成7种阴 离子的分析，灵敏度高，分离度好。

1. 实验部分

1.1 仪器、试剂与材料

• Thermo Scientific™ Dionex™ Inuvion 离子色谱仪 高压离子色谱Inuvion快速测定自来水中的常见阴离子

关键词：阴离子，AS18-4μm色谱柱，高压离子色谱，Inuvion Keywords: Anions, IonPac AS18-4μm column, HPIC, Inuvion

• Thermo Scientific™ Dionex™ AS-AP自动进样器

• Thermo Scientific™ Chromeleon™ Chromatography Data

System (CDS) software， version 7.3.2

• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS18-4μm分析柱，

4 × 150 mm， (P/N 076034)

• Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AG18-4μm保护柱，

4 × 30 mm， (P/N 076035)

• Thermo Scientific™ Dionex™ ADRS600 (4mm)抑制器， (P/N

088666)

• 超纯水(18.2 MΩ·cm)

• 阴离子标准品：1000mg/L氟离子标准溶液标准溶液（o2si），1000mg/L氯离子标准溶液（o2si），1000mg/L亚硝酸

根标准溶液（o2si），1000mg/L硝酸根标准溶液（o2si），1000mg/L溴离子标准溶液（o2si），1000mg/L硫酸根标准

溶液（o2si），1000mg/L磷酸根标准溶液（o2si）

1.2 实验方法 1.2.1 色谱条件 色谱柱：IonPac AG18-4μm (4 × 30 mm)+ IonPac AS18-4μm (4  × 150 mm)； 淋洗液： KOH梯度洗脱；梯度洗脱程序见表1； 流速：1.5 mL/min； 柱温：30℃； 进样量：25 μL； 检测：抑制电导，ADRS600，抑制器电流186mA，自循环模 式。

1.2.2 前处理条件 取生活饮用水水样，过0.22μm滤膜后上机测定。

2 结果与讨论 2.1 线性、稳定性和检出限 氟离子，氯离子，亚硝酸根，硝酸根，溴离子，硫酸根，磷酸根标准溶液，加去离子水配制成系列标准溶液，标准溶液的浓度如 表2所示。使用1.2.1的色谱条件下进样分析，分离图谱见图1。

以目标物的峰面积(y，μS×min)为纵坐标，标准溶液浓度(x，mg/L)为横坐标，建立标准曲线。7种常见无机阴离子线性范围、线性 方程和相关系数如表3所示。氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根在线性范围内均具有良好的线性，线 性相关系数R ＞ 0.999。取标准溶液5，连续进样6次，7种阴离子保留时间RSD 小于 0.1%，峰面积RSD溴离子为1.2%，其他离子 方法峰面积RSD均小于0.5%，具有良好的稳定性。以3倍信噪比（S/N=3）所对应的目标物浓度作为方法定量限，结果见表3。

结论 本文建立了使用高压离子色谱Inuvion快速检测自来水中7种常见阴离子的方法，该方法前处理简单、无需任何处理，直接进样即 可，方便、快捷；采用AS18-4μm 150mm快速色谱柱，分析时间缩短至7min，准确、快速、高效，适用于大批量样品的快速测 定。