离子色谱测试瓶装矿泉水中的溴酸盐

随着生活水平的提高，现代人对健康的关注程度也越来越高。在饮用水方面，瓶装矿泉水因水质好且方便携带等优势。瓶装矿泉水在罐装前需经过臭氧高温消毒，由于臭氧在水中的氧化性，能够将水体中自然存在的溴离子氧化成对人体有害的溴酸盐。目前，溴酸盐已被癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。世界卫生组织（WHO)规定水中溴酸盐含量的限值10µg/L；美国环境保护局（EPA)规定水中溴酸盐含量的限值10µg/L；我国现行标准《GB 8357-2018 饮用天然矿泉水》和《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 规定溴酸盐含量不超过10µg/L。
       因此，分析瓶装矿泉水中的溴酸盐对人们的健康饮水显得尤为重要。本文采用天瑞仪器离子色谱仪TIC-660测定了某品牌瓶装矿泉水中的溴酸盐，该方法检出限为0.0082mg/L，线性相关系数R=0.9997，样品加标回收率为105.1%。连续进样6次，保留时间（tR）的相对标准偏差为0.05%，峰面积（S)的相对标准偏差为1.47%。实验结果表明，该方法简便快速、高、重现性好，可用于瓶装矿泉水及生活饮用水中溴酸盐含量的分析。

1.仪器简介
TIC-660离子色谱仪是天瑞仪器在TIC-600的基础上，推出的一款具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液发生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等，满足不同的样品测试需求。该款产品搭载淋洗液自动发生器可实现梯度洗脱，满足新国标GB 5750.10 -2023生活饮用水中消毒副产物的测定；除此之外该产品既能满足常规阴离子（如F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-、BrO3-等）、阳离子（如Na+、K+、NH4+、Mg2+、二甲胺等）、氰根及小分子有机酸（甲酸、乙酸）的分析，也能与AFS、ICP、ICP-MS联用进行形态分析（如Cr3+、Cr6+、甲基汞、乙基汞、As3+、As5+等）；普遍适用于环境、疾控、食品、电子、化工、医药、矿冶等领域。
该系列款产品不仅可以测试生活饮用水中的消毒副产物，而且亦可用于电子电气类场频中卤素的测定。目前该产品已成功用于自来水厂、电子电气类、化工及冶金行业的客户群中。

2.测试原理
将处理好的样品溶液注入到定量环后，在流动相的作用下流经色谱柱，通过离子交换层析柱的离子交换功能，将样品中的离子根据大小、电荷、亲和性等特性被依次分离出来，经电导检测器检测后，以保留时间定性，得到浓度和峰面积之间的比例关系。

3.实验部分
3.1主要仪器及试剂
TIC-660型离子色谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司。
标准溶液：1000mg/L溴酸根标准溶液。
阴离子色谱柱（SH-AC-4，4.6mm*250mm，12μm）；
淋洗液（3.6mmol/LNa2CO3+3.4mmol/LNaHCO3)；
3.2样品前处理
水样经0.22µm的水系滤膜过滤后直接进样，进样体积100µL。
3.3溴酸根离子标准溶液配制：
溴酸根离子标准溶液采用梯度浓度的方式逐级稀释为0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准溶液；详见表1。
3.4实验结果
3.4.1标准曲线
按照溴酸根各浓度点依次进样，计算其峰面积，以浓度和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数为0.9997，结果详见图2。
3.4.2方法检出限与定量限
根据3倍的信噪比对应的浓度得出待测物的检出限为0.0082mg/L；10倍的信噪比所对应的浓度得出待测物的定量限0.027mg/L。
3.4.3重现性考察
取5.0µg/mL溴酸根标准溶液重复进样6次，考察保留时间和峰面积的重现性，重现性结果详见表3。
3.4.4 样品谱图
实际样品测试及加标的谱图如图3-1、3-2，样品测试结果及加标回收率详见表3。

4.结论
本文通过TIC-660离子色谱仪快速的分析了瓶装矿泉水中的溴酸盐的含量，选择合适比例的淋洗液浓度及流速可以很好的规避氯离子的干扰。从测试结果看，该方法检出限低、度高、重现性好，为瓶装及桶装饮用水的监测提供了强有力的技术支撑。

5.参考标准
【1】GB/T 5750.10-2023 生活饮用水检验方法消毒副产物（溴酸盐-离子色谱法），国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会发布，2023；
【2】GB/T 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法，国家卫生和计划生育委员会，食品药品监督管理总局发布，2016。