分流比多少合适？分流平板要不要维护？

平时我们的方法大部分是分流的方法，分流比基本在10：1~50：1，这也是常用的分流比范围。

当然，也有少量方法，会出现大分流比50：1以上，或者很小的分流比5：1，甚至更小，这样会有什么影响呢？

对于大分流比的影响，会有一个名词叫分流歧视效应，什么意思呢？

我们可以借助另一个词尝试分析：不患寡而患不均。简单翻译一下就是，雨露没有均沾

比如样品里面有20个化合物，每个化合物的沸点都不一样，有些化合物沸点很高，在280+，有些在100。化合物在进样口很可能是汽化不均，导致进入色谱柱的样品：

沸点低的，汽化完，按设定的分流比进行分流；

沸点高的，没那么老实，躺平的、赖着不走的，就不按分流比走···

不分流进样示意

我们来看测试

主要测试条件：

样品为烷烃C13(沸点234℃)、C14(沸点253.5℃)、C15(沸点270°C)，分流比100:1

结果如下：

结果来源：CDS2稳定性报告

尽管RSD值不是太大，但这是简单的标样，化合物的沸点相差不大。

可见，在化合物沸点差异更大、分流比更大的情况下，RSD将会更大。

再来看看分流比很小的情况。

会出现什么问题呢？

症状：①仪器可能滴滴滴报警，压力关闭；②分流管路残留；③色谱峰展宽。

病因：分流比太小，进样口总流量和压力都很小，对密封要求高，否则维持不住，导致报警；

峰展宽

如果是新旧顶空方法，从7694转移到7697出现的峰展宽甚至平头峰，很可能因为分流比太小导致，需要增大分流比；

分流比太小，衬管内气体流量太小，化合物扩散严重，从而峰展宽。

分流平板怎么维护？

分流平板位于衬管下方，色谱柱密封垫与分流平板凸起接触。

要分流出去的样品，很可能在分流平板上吸附，比如做土壤中的石油烃的分流平板

因此，做高沸点、脏基质的样品容易污染分流平板、分流出口捕集阱；

症状：进样口压力高/不稳，出鬼峰；

处理：分流平板的污染，可以刷刷、超声试试，实在不行就换新。