离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

                                                           引言

电解电容器纸是生产铝电解电容器必不可少的重要材料，起到吸附工作电解液，隔离正负极箔片，防止两极短路的作用，对铝电解电容器的质量有重要影响。氯离子是电解电容器纸中最有害的杂质，它能与铝离子或者铝箔表面的氧化膜发生反应，使铝箔出现穿孔，直接影响铝电解电容器的使用寿命。因此，建立快速、准确的电解电容器纸中水溶性氯化物的测定方法，具有重要意义。

氯离子的测定方法主要有化学滴定法、电位滴定法、离子色谱法等。化学滴定法试剂耗费大，有毒试剂居多，废液不易处理，操作繁琐，耗时长，且终点判断存在偏差。电位滴定法比化学滴定法稍有优势，但是对于电解电容器纸中水溶性氯化物的测定，其方法灵敏度难以满足要求。离子色谱法是分析无机阴离子最有效的一种方法 ，操作简便，结果准确，灵敏度高，试剂消耗量少，绿色环保。本次测试采用皖仪科技离子色谱仪，测试电解电容器纸中的氯离子含量测定，测试过程简单，测试结果稳定，完全满足测试需求。

1、实验方法

1.1测试条件

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

色谱柱：皖仪诺谱 HS-5A-P3 （4.0mm*250mm）；

保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：18mM KOH；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μL；

抑制器：阴离子离子抑制器

1.2实验试剂

氯离子标样（100mg/L）；

电解电容器纸试样

1.3标样制备

分别精密移取0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.15ml、0.2ml、0.3ml氯离子标样，置于6个100mL容量瓶中，加水定容至标线，混匀，即得。

1.4样品制备

称取试样20g，精确至0.0001g。将试样装入500mL锥形瓶中，加入300mL刚煮沸的水。装上回流冷凝管，在沸水浴中抽提60min±5min。当抽提达到时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中。用注射器吸取部分溶液过滤后制备成试样溶液。

2、测试结果

2.1线性测试

2.1.1氯离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，氯离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R大于0.999，线性良好，氯离子线性方程如下表2。

表 1 标准曲线浓度梯度表（mg/L）

                                                            图1  标准曲线谱图多点重叠色谱图

                                                          表 2  氯离子线性方程    

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入6针样品溶液进样分析，谱图见图2，氯离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其保留时间RSD为0.09%，峰面积RSD为0.29%，重复性良好。

                                                                   图2  试样连续6针重叠色谱图

                                                                   表3 试样连续6针重复性数据

3、结论

本次建立的离子色谱法检测电解电容器纸中的氯离子，分离度好，重复性稳定，完全满足离子色谱法测定电解电容器纸中氯离子客户的测试需求。