色谱仪检测器不同,该如何选择载气?如何提高载气纯度?
气相色谱分析是实验室常用的分析方法之一,都知道气相色谱仪中常用的检测器有四种:
TCD——热导池检测器
FID——氢火焰离子化检测器
FPD——火焰光度检测器
ECD——电子俘获检测器。
为满足这四种检测器对气体的不同要求。我们需要对气体进行分析。挑选气相色谱仪载气先要满足检测器的需要,还要充分思考到分析方法对分析周期、柱功率及灵敏度的影响。
在气相色谱分析中,载气的选择和纯度对检测器的性能有显著影响。不同的检测器对载气的选择和纯度的要求如下:
热导检测器(TCD):通常使用氢气或氦气作为载气,因为它们具有较高的热导率,有助于提高检测器的灵敏度。氢气由于其高热导性和低粘度,是TCD的理想载气,但需注意其易燃性。氦气更安全,但成本较高。载气纯度通常要求在99.995%以上,以避免杂质影响基线稳定性和检测灵敏度 。
氢火焰离子化检测器(FID):氮气是常用的载气,因为它安全、价格便宜,并且能够提供良好的灵敏度。氢气作为燃烧气,而空气作为助燃气。载气纯度对FID的性能影响较小,但高纯度氮气可以减少背景噪声,提高基线稳定性 。
电子捕获检测器(ECD):通常使用高纯度的氮气或氩气作为载气,因为这些气体不与检测器发生反应,有助于提高灵敏度。氧气水平需要非常低,因为ECD对氧气有响应,高氧含量会降低检测器灵敏度 。
火焰光度检测器(FPD):氮气或氩气是常用的载气,因为它们不会在硫或磷检测时产生背景噪声。载气纯度要求较高,以确保检测器对目标化合物的高灵敏度和选择性 。
在选择载气时,除了考虑检测器的类型,还需考虑安全性、成本和分析要求。高纯度的载气有助于提高色谱柱的性能和检测器的灵敏度,同时减少背景噪声和基线漂移。通常建议载气纯度在99.995%以上 。
一般气相色谱仪载气挑选原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱功率,报价合理、且能满足检测器运用需要。
气相色谱仪气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所需要抵达的分析精度进行合理的匹配。
如何提高载气纯度?
1.气体净化:载气中的杂质如水分、氧气和烃类等会影响色谱分析的准确性。净化方法包括使用硅胶、分子筛、活性炭等吸附剂去除水分和烃类,以及使用铜屑吸收法去除氧气。
2.定期检查和维护:定期检查气体管道和检测器,确保没有泄漏和污染,维护色谱系统的高灵敏度和稳定性。
3.记录和控制:记录气体的纯度和使用情况,通过电子气路控制系统(EPC)等技术精确控制和调节载气、燃气与助燃气的流量。
4.使用适当的测量工具:例如,皂膜流速计可以用来测量气体流速,确保载气的稳定供应。
通过上述方法,可以有效提高载气纯度,从而提高气相色谱分析的准确性和可靠性。
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