二维液相色谱系统操作时会遇到哪些故障

2024年10月14日 09:32 来源：上海科哲生化科技有限公司

　　二维液相色谱系统是一种高效、高灵敏度的分离分析技术，广泛应用于复杂样品的分离和纯化。然而，在实际操作过程中，二维液相色谱系统可能会遇到多种故障，影响实验的正常进行和结果的准确性。以下是对常见故障及其解决方法的描述：

　　1. 压力异常

　　- 压力过高：压力突然升高通常是由于流路中有堵塞的情况。首先检查溶剂过滤头是否堵塞，可以通过用30%的硝酸浸泡或用超纯水冲洗来处理。如果问题仍然存在，可能是色谱柱出口端堵塞，需要用强流动相冲洗柱子，或者考虑更换柱子入口筛板。

　　- 压力过低：压力过低的现象一般是由于系统泄漏或泵内进入了空气。检查各个接口处是否有泄漏，并确保泵内没有空气，可以通过打开Purge阀以3~5ml/min的流速冲洗来排除气泡。

　　2. 漂移问题

　　- 基线漂移：机器启动时基线容易漂移，通常需要30分钟的平衡时间。如果实验过程中发现基线漂移，可能是由于缓冲溶液或缓冲盐的使用，或者是在低波长下的平衡时间过长。

　　- 保留时间漂移：保留时间的变化可能是由于流动相的组成变化、色谱柱的化学性质变化、色谱柱温度或流速变化等原因引起的。

　　3. 峰形异常

　　- 峰形问题：在做液相色谱过程中，峰形问题是常见的问题。对于不同的异常峰，需要区别对待，通过调整不同的条件来改善不好的峰形。

　　4. 泵的问题

　　- 单向阀污染或阀内进入气泡：这会导致柱压波动范围很大。处理方法包括使用不同极性的溶剂冲洗，或者拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗。

　　- 塞杆密封垫磨损：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，需要更换密封垫。

　　5. 进样系统问题

　　- 手动进样器：检查是否有渗漏，通常是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。

　　- 自动进样器：针密封垫损坏或针污染都可能导致进样量不准确，需要进行清洁或更换。

　　6. 检测器问题

　　- UV灯能量降低：停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪音尖信号，需要更换新灯。

　　- 池内气泡：滞留在池内的气泡使基线一直向一边漂移且伴有毛刺，可以通过与泵出口直接相连，以2~3mL/min的流速冲洗数分钟来解决。

　　7. 漏夜问题

　　- 漏夜导致压力偏低或无压力：检查哪个模块漏夜报错，清除错误后重新启动泵排查该模块漏夜位置，未配有漏夜感应器的可以逐个接口排查。

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