通过D-Swafer中心切割技术使用GC/MS研究 溶剂中的杂质

简介 溶剂在制药和食品生产企业因为各种各样的目的被广泛 使用。重要的是，这些溶剂在使用之前，都必须经过精 心的质量控制（QC）测定，以确保其中不含有不安全级 别的杂质。 气相色谱（GC）是分析溶剂中杂质的技术，再配上 一台质谱检测器，就可以鉴定其中所含的杂质是什么。 由于许多溶剂都是通过分馏生产而得到，因此杂质将与 溶剂具有相类似的沸点。因而在GC分析中，杂质的保留 时间将与溶剂接近，从而共流出的风险将非常高。 因此，当溶剂被洗脱出来时，如果质谱保持工作状态， 离子源或者检测器的污染可能会导致灯丝损坏的风险大 大增加。本应用文献介绍了一种中心 切割技术，该技术允许所有注射的样 品到达检测器，从而解决了溶剂峰 分离度和潜在的检测器损坏的问题

方法 对于本应用文献，D-Swafer™ Dean’s开关的配置如图 1所示。这是传统的Dean’s开关的配置，能够从第一根 色谱柱流出物直接进行切割，使其进入第二根色谱柱。 表1和2给出了更详细的分析系统和分析条件。 Swafer安装工具软件包，在该软件中包含了产品说明， 确定了连接到FID限流管的几何形状。平衡第二根色谱 柱的流速以使Swafer切换到正常的功能是必要的。

样品 在本应用文献中，分析了5个来源于不同供应商的分析 纯二氯甲烷（DCM）及1个乙酸乙酯样品。 

结果 随着Swafer开关电磁阀（V4）关闭，从色谱柱1流出物 直接进入检测器1-火焰离子化检测器（FID）。图2显示 了一个DCM样品在FID检测器上观测到色谱图。 在全部运行过程中，当V4打开，所有从色谱柱1流出的 物质将直接进入色谱柱2的进样口，因此，色谱峰将同 时经过两根色谱柱的分离，最终流入检测器2—MS得 到检测。图4显示DCM样品3的总离子流色谱图。注意 杂质化合物的灵敏度明显优于FID。 

由图4可以看出，在溶剂的主峰附近可能掩盖了一些较 小的色谱峰。 

……

结论 边缘切割和中心切割技术提供了一个全面和可信的 方法，以检测溶剂中低含量杂质。虽然溶剂峰切割 过程需要几个重复相同的样品色谱图，这些运行程 序需要的时间都是相当短且等温的，因此全部的分 析时间仅仅需要50min。这段时间是必需的，在绘 制出这些难分析组分的谱图。在本文献中研究的样 品，在切割色谱中，仅发现了有两个额外的峰，因 此该方法可以只优化受中心切割影响的那部分，减 少必要的运行数量。 虽然我们仅证明了该项技术在二氯甲烷和乙酸乙酯 样品中的应用，但是同样的方法可以扩展到其他溶 剂，和有兴趣鉴定、定量低浓度水平且与其它相对 较强色谱峰共流出的化合物的其它任何样品。