如何正确使用顶空瓶进行采样？

2024年10月29日 00:32 来源：浙江欧尔赛斯科技有限公司

　　顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。正确使用顶空瓶进行采样的步骤如下：

　　一、设置参数与准备

　　1.设置温度：

　　样品瓶温度：通常设置为50度（或其他适合的温度，具体依据样品性质和分析需求而定）。

　　阀箱温度：一般设置为130度。

　　管路温度：常设为140度。

　　2.温度稳定：待所有设定的温度稳定后，放入样品，并让其在设定温度下平衡30分钟。

　　二、吹洗与进样准备

　　1.吹洗：设置吹洗压力为0.2~0.3Mpa，按下吹洗键，约30秒后关闭。这一步是为了清洗管路，避免残留物对分析造成干扰。

　　2.准备进样：将取样管扎入相应的顶空瓶中，再将进样管扎至色谱进样口。此时，观察顶空进样器的压力示数，待其稳定后，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

　　三、进样与采样

　　1.进样：按下“进样”键，同时操作色谱仪开始采样。会听到“咔”然后“砰”的声音，这是进样针插入和拔出的声音。在2~3秒后取出取样管。

　　2.拔出进样管：当听到“砰”的一声时，表示进样已完成，此时进样灯会熄灭。此时可以拔出进样管，并将“载气调节”旋钮归零。

　　3.再次吹洗：吹洗30秒后，完成本次进样。这一步是为了确保管路中不残留样品气体，避免对下一次分析造成影响。

　　四、注意事项

　　1.气体净化：由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪（GC），所以用于顶空的气体也应净化，以避免对分析结果造成干扰。

　　2.温度设置：顶空瓶加热温度、定量管温度、传输线温度应由小到大设置，且传输线温度应小于等于进样口的温度。

　　3.分流比计算：在应用顶空技术时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量。在计算分流比时，应注意这一点，并可以用流量计测量后计算。

　　4.时间设置：样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长，以确保分析的准确性和重现性。

　　5.压力调节：如果顶空进样器的压力调节是手动的，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化，从而影响分析结果。

　　6.清洗与维护：定期清洗顶空瓶和进样管路，以避免残留物对分析造成干扰。清洗时可以使用纯水、甲醇或无水乙醇等溶剂进行冲洗或超声清洗。如果污染严重，可以使用棉签轻轻擦拭，但不可用力过度以避免破坏内表面产生活性点。清洗后应放置到烘箱中烘干并干燥冷却后密封存放。

　　正确使用顶空瓶进行采样需要遵循一定的步骤和注意事项。通过合理的参数设置、吹洗与进样准备、进样与采样以及注意事项的遵循，可以确保分析的准确性和重现性。

关键词：顶空瓶

凡本网注明“来源：化工仪器网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：化工仪器网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
本网转载并注明自其他来源（非化工仪器网）的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品第一来源，并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。

联系我们