生活饮用水中多氯联苯的测定气相色谱/质谱联用法

适用范围 本文适用于气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的 多氯联苯。

仪器与试剂 气质联用仪：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色谱柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取仪 C18固相萃取小柱（填料500 mg，容积6 mL） 醋酸纤维素滤膜：0.45 μm 氮吹仪 有机溶剂：甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、正 己烷（色谱纯）、乙酸乙酯（色谱纯） 市购有证标准贮备液，浓度为100.0 µg/mL，溶剂为正 己烷，4℃以下密封避光保存，用正己烷稀释至1.0 µg/mL， 备用； 市购替代物校准贮备液（PCB28-2’,3’,5’,6’-d4 ， PCB114-2’,3’,5’,6’-d4 ），浓度为100.0 µg/mL， 溶剂为正己烷，用正己烷稀释至1.0 µg/mL，备用； 市购内标贮备液（PCB77-d6 ，PCB156-2’,6,6’-d3 ）， 浓度100.0 µg/mL，溶剂为正己烷。用正己烷稀释至 20.0 µg/mL，备用；

标准曲线的配置 分别吸取不同体积的标准贮备液和替代物溶液，配制成 20、50、100、150、200、500 µg/L的标准系列，用正 己烷定容至1 mL，并分别加入5 µL的内标使用液密封， 使内标浓度为100 µg/L混匀待测。

样品前处理 水样的预处理：取1 L水样（若水样有浑浊杂质，需经 0.45 μm滤膜过滤）加入5 mL甲醇和0.15 mL定量内标 使用溶液，混匀待用。  样品前处理：  活化：依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯、5 mL甲 醇和5 mL纯水活化C18固相萃取柱，活化时，使液面始终 高于吸附剂顶部； 吸附：水样以约10 mL/min的流速通过活化的C18固相萃 取柱，水样近干时瓶中加5 mL甲醇和10 mL纯水清洗后 继续上样； 干燥：吸附完毕后，保持真空泵继续工作，使C18固相 萃取柱干燥； 洗脱：依次用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脱C18固 相萃取柱，洗脱速度约为1 mL/min，收集复合洗脱液；  浓缩：洗脱液在40 ℃下，用氮气吹干； 复溶：加正己烷定容至1.0 mL，加入回收内标使用溶液 5 µL，混匀后待测。