离子色谱法测定芳纶纤维中的氯离子钠离子

前言：

芳纶纤维，一种以芳香族聚酰胺为基础的高分子材料，被誉为高科技纤维的代表之一。在众多的高性能纤维中，芳纶纤维以其优异的综合性能和广泛的应用领域，成为了世界范围内备受瞩目的材料。芳纶纤维的性能特点芳纶纤维以其高强度、高模量、耐高温、阻燃、耐化学腐蚀等突出性能，在众多纤维材料中脱颖而出。氯离子对芳纶纤维的耐腐蚀性有一定影响。氯离子的存在可能会加速纤维的老化过程，尤其是在潮湿环境中，氯离子可能促进纤维的降解，从而影响其使用寿命‌。碱金属与碱土金属也会对其性能造成不良影响，并且芳纶纤维作为火箭发动机壳体材料，高速飞行时容易产生等离子体而易被发现。所以芳纶纤维中的钠离子与氯离子需要被精确测量。

本文采用氧弹燃烧的前处理方法，使用皖仪科技离子色谱仪对芳纶纤维中的钠离子氯离子进行了测定。该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时快速测定出芳纶纤维中的钠离子氯离子。

1. 实验方法

1.1测试条件

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

色谱柱：皖仪诺谱 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)；皖仪诺谱 MS-5C-P2 (4.6mm*250mm)；保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG（4.0mm*30mm）；皖仪诺谱 MS-5CG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：25mM KOH；30mM 甲烷磺酸；

柱温：30℃；40℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：25μL；

抑制器：阴离子抑制器；阳离子抑制器

1.2实验试剂

氯离子标样：（1000mg/L）

钠离子标样：（1000mg/L）

芳纶纤维试样

1.3标样制备

分别移取0.01mL、0.05mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、1.0mL氯离子标准溶液（1000 mg/L）、0.001mL、0.005mL、0.01mL、0.04mL、0.08mL、0.15mL钠离子标准溶液（1000 mg/L）于一组100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀；即得。

1.4样品制备

先将芳纶纤维全部剪碎至小块混匀后，称取一定量的芳纶纤维样品，放置在坩埚中，加入一定量的无水乙醇助烧，装置底部加入20mL超纯水作为吸收液，密闭后，充入氧气，点火燃烧，静置一小时，待测离子全部被吸收，将吸收液转移至100mL容量瓶，使用纯水润洗氧弹装置使吸收液全部转移后，定容至刻度线，过滤膜后上机测试。

2. 测试结果

2.1线性测试

2.1.1氯离子和钠离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，图2，氯离子和钠离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R均大于0.999，线性良好，氯离子和钠离子线性方程如下表2。

表1 标准曲线系列浓度梯度

                      图1  标准曲线谱图氯离子多点重叠色谱图

                     图2  标准曲线谱图钠离子多点重叠色谱图

表 2  氯离子和钠离子线性方程

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入5针样品溶液进样分析，谱图见图3，图4，氯离子和钠离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其氯离子保留时间RSD为0.545%，峰面积RSD为0.688%，钠离子保留时间RSD为0.033%，峰面积RSD为0.789%，重复性良好。

图3  试样连续5针氯离子重叠色谱图

                       图4  试样连续5针钠离子重叠色谱图

 表3 试样连续5针重复性数据

3．结论

本次建立的使用氧弹燃烧的前处理方法配合离子色谱法检测芳纶纤维中氯离子，钠离子，分离度好，重复性稳定，完全满足客户对离子色谱法测定芳纶纤维中阴阳离子的需求。