离子色谱法测定混合酸中的氟离子和硝酸根离子

前言：

化学生产流程中，混合酸的组分和含量对化学工艺有着较大的影响，准确测定其组分和含量对化工生产有着重要的指导作用和意义。混合酸组分和含量的测定传统的方法是酸碱滴定法，但是这种方法在测定过程中往往难以区分各组分酸的滴定突跃或者存在较大误差，特别是对解离常数比较接近的混合酸，在实际测定时，往往很难把握和判断突跃点，而不能获得令人满意的结果，因此酸碱滴定法在实际应用中具有较大局限性。

离子色谱法用于分析混合酸样品中的各组分及含量，具有传统的酸碱滴定法无法比拟的优势，如分离度好、灵敏度高、多组分同时分析等。本文采用皖仪科技离子色谱仪，选用皖仪阴离子HS-5A-P3色谱柱，建立混合酸中各组分及含量的分析测定方法。该方法对混合酸各组分具有较好的分离度，定性、定量非常准确，大大减少了测定过程的人为误差；实验证明该方法可靠、可行、准确性好。

1. 实验方法

1.1测试条件

仪器：IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器；

色谱柱：HS-5A-P3（4.0mm*250mm）；

保护柱: HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：19mM KOH；

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

进样量：100μL；

抑制器：阴离子离子抑制器

1.2实验试剂

氟离子标样：（100mg/L 现配现用）

硝酸根离子标样：（1000mg/L）

混合酸试样

1.3标样制备

分别移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氟离子标准溶液（100 mg/L）和0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL硝酸根离子标准溶液（1000 mg/L）于一组100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，混匀；即得。

1.4样品制备

将混合酸试样稀释十万倍后，取出适量样品用0.22μm滤膜过滤，进离子色谱仪进样进行测定。

2. 测试结果

2.1线性测试

2.1.1氟离子和硝酸根离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，氟离子和硝酸根离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R均大于0.999，线性良好，氟离子和硝酸根离子线性方程如下表2。

表1 标准曲线系列浓度梯度

                         图1  标准曲线谱图多点重叠色谱图

表 2  氟离子和硝酸根离子线性方程

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入6针样品溶液进样分析，谱图见图2，氟离子和硝酸根离子目标峰无干扰，各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其氟离子保留时间RSD为0.111%，峰面积RSD为0.363%，硝酸根离子保留时间RSD为0.073%，峰面积RSD为0.158%，重复性良好。

3．结论

本次建立的离子色谱法检测混合酸中的氟离子和硝酸根离子，分离度好，重复性稳定，完全满足离子色谱法测定混合酸中的氟离子和硝酸根离子客户的测试需求。