生活饮用水中硝基苯的测定气相色谱法
适用范围 本文适用于气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的 硝基苯
仪器与试剂 气相色谱仪:PerkinElmer Clarus 690 色谱柱:Elite-35: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 有机试剂:苯(色谱纯)、正己烷(色谱纯) 无水硫酸钠(Na2 SO4 ):在400 ℃烘箱中烘烤4 h,置 于干燥器中冷却至室温 硝基苯标准溶液:100 μg/mL
标曲配置 用正己烷稀释硝基苯标准原液100倍,配置成硝基苯标 准使用液(1.0 μg/mL),分别取硝基苯标准使用溶液 10 μL、20 μL、50 μL、80 μL、100 μL用正己烷定容至 1.0 mL,此即为标准系列0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、 0.05 μg/mL、0.08 μg/mL、0.10 μg/mL。
样品前处理 摇匀水样,准确量取500 mL置入1000 mL分液漏斗中, 加入25 mL苯,摇动,放出气体。再振荡萃取3 min~5 min,静置10 min,两相分层,弃去水相,置入事先盛 有少许无水硫酸钠的具塞离心管中,备色谱分析用。
注意事项: 1.在萃取过程中如果出现乳化现象时,可采用搅动、离心、玻璃棉过滤等 2.无水硫酸钠使用前需在马弗炉400℃烘烤4 h,避免杂质干扰测定
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