天然气气相色谱仪遇到基线噪声大不要慌
基线是天然气气相色谱仪运行中,性能的综合表现,天然气气相色谱仪各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。
在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前先做以下三点工作:
第一,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;
第二,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;
第三 ,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。
以下是天然气气相色谱仪出现基线噪声大的故障分析排除法
可能原因 | 排除方法 | 说明 | |
1 | 仪器在极限(或接近)灵敏度下工作 | 正常 | 不同仪器配用不同检测器噪声大小不同 |
2 | 数据处理工作站量程设置过小 | 正常 | ∠0.5mV以下时 |
3 | 色谱分析方法允许 | 正常 | 为寻找定性小组分峰 |
4 | 记录仪、积分仪或工作站固有噪声 | 正常 | 看能否满足要求而定 |
5 | 仪器输出信号线接触不良 | 检查重新连接 | |
6 | 分析要求使仪器从低量程调到高量程操作时 | 需吹洗一天或更长,时间视量程变化大小而定 | 长时间吹洗仍无法稳定,要清洗进样器和检测器及有关连接件 |
7 | 电源大幅度变化或波动后 | 正在稳定过程中 | |
8 | 检测器被污染 | 清洗 | 不同检测器清洗方法不同 |
9 | 检测器供电信号线、极化线损伤或接触不良 | 检修或更换 | |
10 | TCD热丝氧化损伤后无法修复 | 更换 | |
11 | FID火焰气流比没有调到较佳或火焰偏大 | 重新调整火焰大小 | |
12 | FID体温度偏低产生了冷凝水 | 升高FID温度 | |
13 | ECD进样量大或样品较脏之后 | 正在恢复中 | |
14 | FPD光电倍增管老化严重 | 不能满足要求时更换 | |
15 | NPD氢气流量过大(或碱珠温度过高) | 适当减小 | |
16 | 更换了气源或净化器失活 | 核实更正或更换净化器 | 检测器或分析要求不同气体的纯度要求有较大差别 |
17 | 钢瓶气源压力低后污染物大量流出 | 更换新气源 | |
18 | 仪器内设置的净化器受污染后的影响 | 活化或更换净化器 | 操作选择性检测器(ECD、NPD)更应注意 |
19 | 气路系统漏气 | 重新检漏 | 不同检测器灵敏度不同对气路密封要求不同 |
20 | 离子化检测器配用微电流放大器故障(含供电电源) | 检修 | 参考说明书,可单独观察基线噪声给予检修 |
21 | FID、NPD等电场电压波动 | 检修 | |
22 | 采用流失大或没有老化的注射隔垫 | 更正 | |
23 | 忘记打开隔垫清洗气路 | 打开 | |
24 | 汽化衬管中有注射隔垫碎屑或密封材料碎渣 | 更换 | |
26 | 样品在进样器中被催化分解 | 清洗或更换衬管 | |
27 | 填充柱柱头多次进样后被严重污染 | 清除或更换新柱 | |
28 | 色谱柱没有按要求定时活化再生 | 按要求活化或再生 | |
29 | 色谱柱寿命已到(失效) | 更换 | 再生已无作用时 |
30 | 对氧或某些溶剂敏感的固定相被分解流失 | 消除引起固定相过渡流失的原因 | |
31 | 环境因素影响(温度、压力、电磁或振动等) | 消除 | |
32 | 数据处理装置改变了判峰参数(如半峰宽或斜率等) | 重新设置 | |
33 | 使用了老化不好的新色谱柱 | 再加长老化时间 | |
34 | 应用新柱时安装尺寸不当或插入检测器部分的固定相在流失(分解) | ||
35 | 带催化反应装置用催化剂初用或失效引起 | 等待或更换 | |
36 | 错用溶剂、样品或被污染的注射器 | 更换 |
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